[發(fā)明專利]一種卷煙濾嘴爆珠中揮發(fā)性有機(jī)物的篩查方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611029810.5
• 申請(qǐng)日: 2016-11-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106770707B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李翔宇;張洪非;姜興益;龐永強(qiáng);羅彥波;朱風(fēng)鵬;劉洋;胡少東;閆瑞波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛(ài)周

1.一種卷煙濾嘴爆珠中揮發(fā)性有機(jī)物的篩查方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）對(duì)爆珠內(nèi)的液體進(jìn)行頂空進(jìn)樣并聯(lián)合全二維氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)樣品進(jìn)行全掃描分析，得到全掃描圖譜；

2）通過(guò)數(shù)據(jù)軟件對(duì)全掃描圖譜的色譜峰與數(shù)據(jù)庫(kù)信息進(jìn)行自動(dòng)比對(duì)，得到各個(gè)斑點(diǎn)的初步定性結(jié)果；

3）檢查各個(gè)斑點(diǎn)的初步定性結(jié)果，結(jié)合峰結(jié)構(gòu)和相似度比例，通過(guò)合并斑點(diǎn)、切割斑點(diǎn)、扣除斑點(diǎn)背景中的一種或組合方式，對(duì)全掃描圖譜進(jìn)行優(yōu)化，得到優(yōu)化譜圖，再與數(shù)據(jù)庫(kù)信息手動(dòng)比對(duì)，得到優(yōu)化定性結(jié)果；

4）使用百分比響應(yīng)對(duì)優(yōu)化定性結(jié)果進(jìn)行半定量分析；

其中，步驟1）中，采用靜態(tài)頂空進(jìn)樣，樣品環(huán)體積為3.0 mL，樣品平衡溫度為30-50℃，樣品環(huán)溫度為160 ℃，傳輸線溫度為180 ℃，樣品平衡時(shí)間為20.0-30.0 min，樣品瓶加壓壓力為138 kPa，加壓時(shí)間為0.20 min，充氣時(shí)間為0.20 min，樣品環(huán)平衡時(shí)間為0.05 min，進(jìn)樣時(shí)間為1.0 min；

全二維氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析條件為：色譜柱采用毛細(xì)管柱：第一維柱子DB-5ms，第二維柱子BPX-50，第一、二維柱子使用雙噴液氮冷阱調(diào)制器串聯(lián)，調(diào)制解調(diào)時(shí)間為4-6s，載氣為氦氣，載氣流速為1.0ml/min；進(jìn)樣口溫度：200℃，分流比10:1；升溫程序：初始溫度40℃，保持2min，以3-4℃/min的速率至200℃，保持10min；質(zhì)譜條件：色譜與質(zhì)譜接口溫度：250℃，電離方式：電子轟擊源，電離能量：70eV，離子源溫度：230℃，測(cè)定方式：全掃描的總離子流圖定性，掃描范圍30 amu～340 amu。

2.如權(quán)利要求1所述的篩查方法，其特征在于，步驟1）中，頂空進(jìn)樣的溫度為160℃～180℃。

3.如權(quán)利要求1所述的篩查方法，其特征在于，所述毛細(xì)管柱為彈性毛細(xì)管柱，其中，第一維柱子DB-5ms的規(guī)格為30m×0.25mm×0.25μm；第二維柱子BPX-50的規(guī)格為5m×0.1mm×0.1μm。

4.如權(quán)利要求1所述的篩查方法，其特征在于，步驟1）中，爆珠內(nèi)的液體的制備包括：從爆珠煙中剝?nèi)深w爆珠，放入頂空瓶?jī)?nèi)，用一次性注射器刺破并使用注射器推桿擠壓爆珠，以使爆珠內(nèi)的液體流出。

5.如權(quán)利要求1所述的篩查方法，其特征在于，步驟2）中，所述數(shù)據(jù)庫(kù)為NIST庫(kù)。