[發(fā)明專利]一種用于電池正極材料的硫酸鈷結(jié)晶母液凈化工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611026113.4
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN106564966B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伍一根;杜長福;李炳忠;仲扣成;袁國和;葉圣毅;陳志慧;李亮
• 申請（專利權(quán)）人: 格林美（江蘇）鈷業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G51/10
• 分類號: C01G51/10;H01M4/58
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙)44309
• 代理人: 廉紅果

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電池正極材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于電池正極材料的硫酸鈷結(jié)晶母液凈化工藝。

背景技術(shù)

新能源汽車是是當(dāng)今新技術(shù)的發(fā)展的典范，其中的電池材料技術(shù)是其關(guān)鍵的核心之一，用于制造的電池材料制造用的硫酸鈷需求量有較大量的增長，同時因電池的質(zhì)量要求提高，硫酸鈷的質(zhì)量對電池材料的性能有較大的影響，其質(zhì)量要求也在不斷提高。

然而，現(xiàn)有硫酸鈷的生產(chǎn)工藝是先在100℃左右溫度下濃縮，達(dá)到一定密度之后，再通過冷卻降溫來達(dá)到過飽和，之后再結(jié)晶析出硫酸鈷晶體，這樣就造成溶液中水體積蒸發(fā)量很大，導(dǎo)致溶液中各雜質(zhì)濃度也相對成倍提高，然后在冷卻時，晶體生成速度快，造成晶體顆粒小，同時過高的濃度雜質(zhì)也會隨硫酸鈷晶體過程留在硫酸鈷上，使硫酸鈷的純度達(dá)不到預(yù)期效果，進(jìn)而影響電池的性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種用于電池正極材料的硫酸鈷結(jié)晶母液凈化工藝，解決了現(xiàn)有硫酸鈷純度低的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種用于電池正極材料的硫酸鈷結(jié)晶母液凈化工藝，具體包括以下步驟：

步驟1，將硫酸鈷溶液濃縮結(jié)晶后得到母液和硫酸鈷晶體；

步驟2，給步驟1得到的母液中加入水，之后再加入濃硫酸，得到P507反萃劑；

步驟3，使用步驟2中的P507反萃劑在萃取槽中反萃鈷，同時控制反萃出的硫酸鈷溶液的pH值，將P507反萃劑中母液帶入的雜質(zhì)進(jìn)入P507有機(jī)相中，反萃劑中的硫酸反萃P507負(fù)載有機(jī)上的鈷，鈷進(jìn)入P507反萃劑，母液中的雜質(zhì)進(jìn)入P507有機(jī)相中，達(dá)到凈化結(jié)晶母液的目的。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

所述步驟1中濃縮結(jié)晶的具體實(shí)施方式為：

步驟1.1，將硫酸鈷溶液放入濃縮槽中，使用高純硫酸將硫酸鈷溶液的pH值調(diào)至1.0～1.2；

步驟1.2，給所述步驟1.1中的濃縮槽加熱，待濃縮槽中液體的溫度達(dá)到80-85℃，溶液的密度達(dá)到1.38-1.40g/L后，給溶液中加入晶種；

步驟1.3，保持濃縮槽中液體的溫度為80-85℃，待溶液體積減少至加晶種前的60-65％后，濃縮結(jié)束；

步驟1.4，給步驟1.3中的溶液降溫后采用離心機(jī)離心，過濾出濃縮槽中的硫酸鈷晶體，得到硫酸鈷晶體以及剩余在濃縮槽中的母液。

所述步驟1.1中的濃縮槽為PPH材料。

所述步驟1.2中加入晶種的量為溶液體積的4～5％。

所述步驟1.2中采用蒸汽加熱。

所述步驟1.3中濃縮結(jié)束后1.5～2h后降溫，將溫度降至40℃。

所述步驟2中母液和水的比例為1：0.7～0.9。

所述步驟2中加入濃硫酸使溶液的濃度為0.8～1.0mol/L。

所述步驟3中溶液的pH值為4.0～4.5。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明一種用于電池正極材料的硫酸鈷結(jié)晶母液凈化工藝，使用添加晶種的方式來達(dá)到溶液過飽和狀態(tài)，在中低溫條件下蒸發(fā)水分，控制晶體緩慢而均勻的生長，這樣長成的晶體顆粒大，夾帶的溶液少且不容易吸附雜質(zhì)；對于產(chǎn)生的母液通過加水、加酸作為P507的反萃劑進(jìn)入萃取體系反萃，在萃取系統(tǒng)中把母液中的雜質(zhì)富集至萃取系統(tǒng)中，這樣就不存在母液雜質(zhì)越來越高的現(xiàn)象，而且進(jìn)入濃縮系統(tǒng)中的雜質(zhì)很平衡，且由于母液的返量為零，提高了直收率；另外，濃縮槽為PPH材料，避免了濃縮過程中因金屬類設(shè)備腐蝕，而導(dǎo)致濃縮體系被雜質(zhì)污染的情況發(fā)生。此生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)的硫酸鈷純度高，硫酸鈷液中鈷的含量不小于100g/L，各雜質(zhì)含量低于0.0005g/L，滿足電池級硫酸鈷液的要求。該生產(chǎn)工藝成本低、收率高，產(chǎn)生的母液可以一直重復(fù)使用，避免了母液雜質(zhì)超標(biāo)而作廢的情況。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種用于電池正極材料的硫酸鈷結(jié)晶母液凈化工藝，具體包括以下步驟：

步驟1，將硫酸鈷溶液濃縮結(jié)晶后得到母液和硫酸鈷晶體；

濃縮結(jié)晶的具體實(shí)施方式為：

步驟1.1，將硫酸鈷溶液放入濃縮槽中，使用高純硫酸將硫酸鈷溶液的pH值調(diào)至1.0～1.2；濃縮槽為PPH材料；