[發(fā)明專利]一種加氫裂化催化劑的一步合成制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611024852.X
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106732749B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設計）人: 周鵬;于海斌;李世鵬;肖寒;李曉云;郭軼瓊;沙喜江;孫彥民;蘇少龍;孟廣瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 中國海洋石油集團有限公司;中海油天津化工研究設計院有限公司;中海油能源發(fā)展股份有限公司
• 主分類號: B01J29/16
• 分類號: B01J29/16;B01J35/10;C10G47/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫裂化催化劑的一步合成制備方法，包括以下幾個步驟：

a)在20～50℃攪拌的條件下，將Al₂O₃的含量為3wt％～10wt％的酸性鋁鹽溶液加至Y分子篩、水玻璃、助劑與去離子水的混合溶液中，控制中和反應終點pH值為6～8，攪拌反應一段時間；其中水玻璃中SiO₂含量為8wt％～20wt％；助劑為六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中的一種，含量為0.1wt～1wt％，

b)在60～80℃攪拌條件下，同時加入Al₂O₃含量為3wt％～10wt％的酸性鋁鹽溶液和Al₂O₃的含量為10wt％～30wt％偏鋁酸鈉溶液，控制反應體系pH值為6～8；

c)在80～90℃攪拌條件下，加入無機堿源調(diào)節(jié)pH值為8～9后老化1～4hr；

d)將步驟c)得到的漿液冷卻至30～60℃后，在攪拌條件下加入含鎳鹽和鎢鹽的混合溶液，并用無機堿溶液將漿液pH調(diào)回8～9，攪拌均勻；

e)將步驟d)得到的漿液進行固液分離和離子交換進行洗滌除雜；

f)洗滌除雜得到的濾餅干膠進行干燥、擠條成型和焙燒，得到加氫裂化催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的Y分子篩為SiO₂/Al₂O₃比為8～15的Y型分子篩，催化劑中分子篩的比例為20wt％～60wt％；助劑為六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中的一種；酸性鋁源為硫酸鋁或硝酸鋁中的一種，無機堿源為5wt％～50wt％的氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫銨和氨水中的一種；鎳鹽為硝酸鎳、硫酸鎳或堿式碳酸鎳中的一種，稀釋后NiO含量為2wt％～6wt％；鎢鹽為偏鎢酸銨，稀釋后WO₃含量為5wt％～15wt％。

3.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)的加料速度應滿足在5～20min內(nèi)調(diào)節(jié)pH至6～8，隨后攪拌反應15～45min。

4.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在并流加入酸性鋁鹽溶液和偏鋁酸鈉溶液的過程中要控制加料速度，在30～90min內(nèi)完成進料。

5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制備得到的加氫裂化催化劑，其特征在于，所述的加氫裂化催化劑的金屬Ni-W比例為20wt～40wt％，堆積密度為0.75～0.85g/ml，BET比表面積為300～400m²/g，微孔比表面為150～200m²/g，孔容0.4～0.45cm³/g。