[發明專利]一種Pd/MgTiO3催化劑的溶膠凝膠制備方法及其應用有效
| 申請號： | 201611024599.8 | 申請日： | 2016-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN106693965B | 公開（公告）日： | 2019-07-30 |
| 發明（設計）人： | 姚元根;張鑫;潘鵬斌;覃業燕;黃園園;王彥端;陳建珊 | 申請（專利權）人： | 中國科學院福建物質結構研究所 |
| 主分類號： | B01J23/58 | 分類號： | B01J23/58;C07C67/36;C07C69/36 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 何俊玲 |
| 地址： | 350002 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 pd mgtio3 催化劑 溶膠 凝膠 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種Pd/MgTiO3催化劑的溶膠凝膠制備方法，其制備步驟如下：
A.按照MgTiO3的化學計量比稱取鈦酸酯和可溶性鎂鹽加入濃度為5-8mol/L的醋酸溶液中，室溫下磁力攪拌直至溶液變澄清，得到混合鹽溶液，其中混合鹽溶液中鈦酸酯的濃度為0.3-0.5mmol/mL；
所述的鈦酸酯為鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丁酯、鈦酸四正丙酯、鈦酸四異丙酯中的任意一種；可溶性鎂鹽為六水硝酸鎂、四水醋酸鎂、碳酸氫鎂、氯化鎂中的任意一種；
B.向步驟A得到的混合溶液中加入活性組分鈀前驅體溶液，繼續室溫攪拌20-30分鐘；其中鈀前驅體溶液的加入量按照產物中Pd的負載量確定；
所述的鈀前驅體為氯亞鈀酸鉀、氯亞鈀酸鈉、氯化鈀、硝酸鈀、硝酸四氨合鈀中的任意一種；所述鈀前驅體溶液的濃度為0.5-8g/L
C.將步驟B得到的溶液采用減壓蒸餾，直至燒瓶中出現透明凝膠時為止；將凝膠放入100-120℃烘箱中干燥12-18h，再于馬弗爐中600-1000℃焙燒4-6h；得到固體粉末PdO/MgTiO3；
D.將步驟D得到的固體粉末壓片，然后粉碎，篩取10-20目的顆粒，用純氫在100-200℃還原2-6h，即得到Pd/MgTiO3催化劑；其中Pd占載體的質量分數為0.01-0.5％，比表面積為15-35m2/g，平均孔徑為10-25nm。
2.根據權利要求1所述的Pd/MgTiO3催化劑的溶膠凝膠制備方法，其特征是所制備的催化劑中活性組分Pd占載體的質量分數為0.05-0.3％。
3.根據權利要求1所述的方法制備的催化劑的應用，該催化劑用于CO氣相催化偶聯合成草酸二甲酯的反應過程。
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