[發明專利]超細銅粉的電積制備方法

有效

• 申請號: 201611022171.X
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN106854768B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 李貴;李彥龍;馬琳亭;崔海瑞;紀武仁;趙宏;易超;曹桂銀
• 申請（專利權）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 郭海

本發明公開了一種超細銅粉的電積制備方法。該方法以工業硫酸銅為原料，配置硫酸銅溶液，然后加入濃氨水、硫酸和分散劑穩定銅離子，改變銅的析出電位、增大固體顆粒間的反作用力后進行電積，使銅穩定析出得到銅粉，最后將銅粉水洗后置于抗氧化劑溶液中，室溫下攪拌進行表面改性后再水洗、干燥，從而得到性質穩定的超細銅粉。本發明以工業硫酸銅為原料，成本更低，原料來源更為廣泛；銅離子可在陰極均勻的析出，得到粒徑較小、均勻、且分布較窄的超細銅粉，其中位粒徑約為0.925μm，并可在空氣中放置150天以上而不被氧化。

技術領域

本發明涉及一種金屬粉末的制備方法，具體是一種以工業硫酸銅為原料的、超細銅粉的電積制備方法。

背景技術

隨著工業科技的發展，超細金屬粉體逐漸成為新興高科技產品和尖端工業基礎材料。超細銅粉由于其強度高、導電性能好等特性而成為用途廣、潛力大、經濟附加值高的基礎功能性粉體材料，廣泛應用于冶金、電子、醫藥和機械等領浴。

銅粉顆粒大小和抗氧化性是衡量銅粉性能的主要指標，也是影響銅粉價格的主要因素。目前，較為成熟的銅粉制備方法有霧化法、化學還原法和電解法。霧化法和化學還原法依賴于電解銅或以純銅等為原料，使生產成本居高不下；電解法一般采用純銅板做陽極，鈦板做陰極，硫酸鹽體系做電解液，電解后的殘陽極需不斷更換及再次熔鑄，產生的銅粉顆粒較大，達不到微米級，且粒度分布不均勻、團聚嚴重，導致整個生產工藝勞動強度大、成本高，得到的銅粉經濟附加值低。申請號為200510007317.9的中國發明專利提供了一種電積生產銅粉的方法，其以海綿銅或廢雜銅為原料，擴大了銅粉的原料來源，從根本上降低了銅粉的生產成本，但該方法制得的銅粉粒徑依然較大，可達70 μm左右，且其抗氧化性能也無法得到保障，導致其經濟附加值依然較低。

發明內容

本發明的目的是提供一種生產成本低廉、銅粉粒度小且分布均勻、銅粉抗氧化性能高的超細銅粉的電積制備方法，以進一步提高銅粉的經濟附加值。

本發明的目的是通過以下方案實現的：以工業硫酸銅為原料，配置硫酸銅溶液，然后加入濃氨水、硫酸和分散劑穩定銅離子，改變銅的析出電位、增大固體顆粒間的反作用力后進行電積，使銅穩定析出得到銅粉，最后將銅粉水洗后置于抗氧化劑溶液中，室溫下攪拌進行表面改性后再水洗、真空干燥，從而得到超細銅粉。具體包括以下步驟：

（1）電解槽的配置

自制玻璃纖維電解槽，以Pb-Ca-Sn合金板為陽極，純銅片為陰極，極距為4-5 cm；

（2）含銅溶液的配制

以工業硫酸銅為原料，配制成銅離子濃度為90-150 g/L的硫酸銅溶液并過濾；取濾液加入絡合劑、硫酸和分散劑，配制成銅離子濃度為5-40 g/L、氨水濃度為80-160 g/L、硫酸濃度為60-200 g/L、分散劑量為0.01-3%的溶液，水浴加熱至30-60℃后泵入電解槽內；

（3）銅粉的電積制備

通入直流電，控制陰極電流密度600-2500 A/m²；電積過程中，采用蠕動泵進行循環液的進液和出液控制，以及向循環液中補加銅離子濃度為90-150 g/L的硫酸銅溶液，以維持電積環境的穩定，每小時加入量為總循環液體積的1-5%；

（4）刮粉作業

電積過程中，每5-8 min進行一次刮粉作業，以降低銅粉的粒徑；

（5）銅粉抗氧化處理

電積作業后，抽出電積后液，將銅粉用去離子水洗滌至中性以徹底除去銅粉中殘留的電解質離子后置于抗氧化劑的無水乙醇溶液中，于室溫下通過攪拌進行表面改性；改性后的銅粉再次用去離子水洗滌后，真空干燥即可。

上述步驟（2）中分散劑為聚乙烯醇，三乙醇胺或聚乙烯吡咯烷酮。