[發明專利]超細銅粉的電積制備方法有效
| 申請號: | 201611022171.X | 申請日: | 2016-11-21 |
| 公開(公告)號: | CN106854768B | 公開(公告)日: | 2019-03-26 |
| 發明(設計)人: | 李貴;李彥龍;馬琳亭;崔海瑞;紀武仁;趙宏;易超;曹桂銀 | 申請(專利權)人: | 西北礦冶研究院 |
| 主分類號: | C25C5/02 | 分類號: | C25C5/02 |
| 代理公司: | 甘肅省知識產權事務中心 62100 | 代理人: | 郭海 |
| 地址: | 730900 甘*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 超細銅粉 析出 電積 工業硫酸銅 銅離子 粒徑 銅粉 制備 電位 陰極 抗氧化劑溶液 硫酸銅溶液 表面改性 反作用力 性質穩定 分散劑 濃氨水 硫酸 配置 | ||
1.超細銅粉的電積制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)電解槽的配置
自制玻璃纖維電解槽,以Pb-Ca-Sn合金板為陽極,純銅片為陰極,極距為4-5 cm;
(2)含銅溶液的配制
以工業硫酸銅為原料,配制成銅離子濃度為90-150 g/L的硫酸銅溶液并過濾;取濾液加入濃氨水、硫酸和分散劑,配制成銅離子濃度為5-40 g/L、氨水濃度為80-160 g/L、硫酸濃度為60-200 g/L、分散劑量為0.01-3%的溶液,水浴加熱至30-60 ℃后泵入電解槽內;
(3)銅粉的電積制備
通入直流電,控制陰極電流密度600-2500 A/m2;電積過程中,采用蠕動泵進行循環液的進液和出液控制,以及向循環液中補加銅離子濃度為90-150 g/L的硫酸銅溶液,每小時加入量為總循環液體積的1-5%;
(4)刮粉作業
電積過程中,每5-8 min進行一次刮粉作業;
(5)銅粉抗氧化處理
電積作業后,抽出電積后液,將銅粉用去離子水洗滌至中性后置于質量分數為0.1-0.5%十二硫醇的無水乙醇溶液中,于室溫下通過攪拌進行表面改性,攪拌改性的轉速為100-300 r/min,時間為15-30 min;改性后的銅粉再次用去離子水洗滌后,真空干燥即可。
2.根據權利要求1所述的超細銅粉的電積制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述分散劑為聚乙烯醇,三乙醇胺或聚乙烯吡咯烷酮。
3.根據權利要求1所述的超細銅粉的電積制備方法,其特征在于:步驟(5)中所述改性、洗滌后銅粉的干燥壓力為0.05-0.09 Mpa,溫度為40-70 ℃。
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