[發明專利]一種小麥中環氟菌胺殘留量的檢測方法

有效

• 申請號: 201611018989.4
• 申請日: 2016-11-21
• 公開（公告）號: CN106770704B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 吳緒金;周娟;張軍鋒;周玲;馬婧瑋;李通;李萌;李業東;馬歡
• 申請（專利權）人: 河南省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 鄭園;張志軍

本發明公開了一種小麥中環氟菌胺殘留量的檢測方法，步驟分為：1、標準溶液的制備；2、繪制標準曲線；3、樣品提取；4、樣品凈化；5、樣品檢測；6、結果計算；本發明的檢測方法以乙腈作為提取液，與已報道的丙酮作為提取液相比用量較少，后期凈化較簡單；與甲醇作為提取液相比，提取、鹽析后，加熱板蒸干，不需要旋蒸，能提高工作效率；檢測所用的儀器普及率較高，方法易推廣應用；本發明的檢測方法的重現性，準確度、精密度及檢出限均可滿足該農藥在小麥中的殘留分析要求；本發明的檢測方法減少了環境污染，降低了檢測成本，提高了工作效率，有較強的實用性，具有很好的推廣應用價值。

技術領域

本發明屬于農藥殘留檢測領域，具體涉及一種小麥中環氟菌胺殘留量的檢測方法。

背景技術

環氟菌胺英文名稱：cyflufenamid，CAS號：180409 -60 -3，分子式：C₂₀H₁₇F₅N₂O₂，化學名稱：（Z）-N- [α-（環丙甲氧亞氨基）-2，3-二氟-6-（三氟甲基）芐基] -2-苯乙酰胺。環氟菌胺屬酰胺類殺菌劑，通過抑制白粉病菌生活史（也即發病過程）中菌絲上分生的吸器的形成和生長，次生菌絲的生長和附著器的形成，但對孢子萌發、芽管的廷長和附著器形成均無作用。與目前商品化及正研究中的殺菌劑無交互抗性，對包括對脫甲基抑制劑、甾醇類和苯并咪唑類殺菌劑有抗性的白粉病菌所有品系均有效。它具有保護和治療作用，有蒸發和轉移作用，在非常低的濃度下防治效果很好，它對甾醇、膦酸酯、幾丁質、蛋白質生物合成無抑制作用。該藥作為一種新型殺菌劑已經在我國廣泛應用。目前已報到的檢測方法僅有楊雯筌（2008年）氣相色譜-負化學離子源質譜法檢測胡蘿卜中殘留的環氟菌胺和李立（2008年）食品中環氟菌胺殘留量的氣相色譜-質譜聯用檢測方法的研究，環氟菌胺在小麥中的檢測方法未見報道。

現有技術中的提取方法中提取液多為丙酮，用量較多，后期凈化復雜，環境污染嚴重；提取、鹽析后，多為旋轉蒸發，工作效率低；有些方法前處理簡單，但檢測所用儀器為質譜，普及率較低，方法推廣應用難，檢測成本高。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種小麥中環氟菌胺殘留的檢測方法，提取液用量較少，后期凈化較簡單，較少了環境污染，降低了檢測成本；提取、鹽析后，加熱板蒸干，不需要旋蒸，提高了工作效率；檢測所用的儀器為液相，普及率較高。有較強的實用性，具有很好的推廣應用價值。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種小麥中環氟菌胺殘留量的檢測方法，步驟如下：

（1）標準溶液的制備：稱取環弗菌胺標準品，用正己烷溶解定容制成1000 mg/L的母液，再逐級稀釋為0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的標準溶液；

（2）繪制標準曲線：將步驟（1）制得的標準溶液過色譜柱RTX-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）后用ECD檢測器檢測，進樣口溫度為240℃，檢測器溫度為300℃，氣體（N₂）流量為2mL/min，尾吹氣（N₂）流量為30mL/min，分流比為30:1，進樣量為1 μL，在柱溫為180℃的條件下保留2min，然后按照20℃/min 的升溫速率升至260℃保留10 min；

以標準溶液的濃度為橫坐標x，峰面積為縱坐標y，計算機繪制標準曲線，標準曲線線性方程為y=175183.02x+17363.93，其中，x為環弗菌胺標準溶液的濃度，單位為mg/L ，y為峰面積，響應值相關系數為r²=0.99；