[發(fā)明專利]一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611012194.2
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106699973B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王斌;孫向東;賈立朋
• 申請（專利權(quán)）人: 恒河材料科技股份有限公司;寧波職業(yè)技術(shù)學院
• 主分類號: C08F240/00
• 分類號: C08F240/00;C09J157/02
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，包括：

(1)乙烯副產(chǎn)C10餾分減壓精餾截取沸點在140～210℃的C10餾分A；將餾分A、C5雙烯烴富集餾分B、C5單烯烴餾分C按質(zhì)量比1∶(0.1～0.5)∶(0.1～0.5)混合得到聚合原料D；

(2)溶劑中加入聚合原料D，同時加入三氟化硼催化劑，在-10～60℃下反應2.5～5h，得到聚合液，然后后處理，得到低分子量C5/C10共聚樹脂；其中溶劑為總物料的30～60wt％；三氟化硼催化劑為總物料的0.1～1.5wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的減壓精餾為在真空度-0.085～-0.096MPa下減壓精餾。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中C10餾分A組分包括：苯乙烯0～10wt％，甲基苯乙烯5～25wt％，茚5～60wt％，甲基茚0～60wt％，雙環(huán)戊二烯0～2wt％，其余為C8～C10飽和芳烴組分。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中C5雙烯烴富集餾分B的組分包括：異戊二烯0～20wt％，間戊二烯20～75wt％，環(huán)戊二烯0～2wt％，其余為C4～C6烴類組分；C5單烯烴餾分C的組分包括：異戊烯10～60wt％，正戊烯5～15wt％，2-戊烯10～30wt％，環(huán)戊烯0～30wt％，其余為C4～C6烴類組分。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中聚合原料D的組分包括：苯乙烯0～8.33wt％，甲基苯乙烯2.50～20.83wt％，茚2.50～50wt％，甲基茚0～50wt％，雙環(huán)戊二烯0～1.67wt％，異戊二烯0～6.25wt％，間戊二烯1.25～18.75wt％，環(huán)戊二烯0～0.63wt％，異戊烯0.63～18.75wt％，正戊烯0.31～4.69wt％，2-戊烯0.63～9.38wt％，環(huán)戊烯0～9.38wt％，其余為C4～C10烴類組分。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)在帶攪拌的高壓反應釜內(nèi)進行反應。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中溶劑為：沸點在40～80℃的飽和烷烴、環(huán)烷烴中的一種或幾種，或為沸點在80～200℃的飽和芳烴混合物；三氟化硼催化劑為氣體三氟化硼、三氟化硼乙醚絡(luò)合物、三氟化硼甲醇絡(luò)合物中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中后處理具體為：聚合液以氫氧化鈣/甲醇混合物干法脫除催化劑，得到樹脂液，然后樹脂液在壓力為-0.075～-0.090MPa，溫度為220℃下減壓精餾。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鈣/甲醇混合物干法脫除催化劑具體為：向聚合液內(nèi)投入催化劑質(zhì)量的2～4倍的氫氧化鈣，再加入氫氧化鈣質(zhì)量1/2的甲醇，充分攪拌15～30min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低分子量C5/C10共聚樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中低分子量C5/C10共聚石油樹脂的數(shù)均分子量Mn為400～800，軟化點在90～140℃，Gardner色號≤5#。