[發明專利]一種具有多級孔道的Beta分子篩及其合成方法

有效

• 申請號: 201611011281.6
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN108069435B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 郝文月;劉昶;曹均豐;黃薇;杜艷澤;王鳳來;關明華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;C01B39/02;C10G49/00
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1.一種Beta分子篩，其特征在于：所述Beta分子篩中2~6nm孔道占總孔體積的5~30%，15~20nm孔道占總孔體積的10~30%，30~60nm孔道占總孔體積的10~30%，700℃水熱處理4h，相對結晶度保持率85~97%。

2.根據權利要求1所述的分子篩，其特征在于：所述Beta分子篩中2~6nm孔道占總孔體積的15~30%，15~20nm孔道占總孔體積的15~30%，30~60nm孔道占總孔體積的15~30%，700℃水熱處理4h，相對結晶度保持率90~97%。

3.根據權利要求2所述的分子篩，其特征在于：所述Beta分子篩中2~6nm孔道占總孔體積的20~30%，15~20nm孔道占總孔體積的20~30%，30~60nm孔道占總孔體積的20~30%。

4.根據權利要求1所述的分子篩，其特征在于：所述Beta分子篩中SiO₂/Al₂O₃以摩爾比計為25-100；相對結晶度為80-120；晶粒度為100~700 nm； BET比表面積為500 ~750m²/g；紅外總酸量為0.1~1.0mmol/g；Na₂O的重量含量為0.15wt%以下。

5.根據權利要求4所述的分子篩，其特征在于：所述Beta分子篩中SiO₂/Al₂O₃以摩爾比計為30-50；相對結晶度為100-120；晶粒度為200~400 nm； BET比表面積為650~750m²/g；紅外總酸量為0.15~0.85mmol/g。

6.權利要求1至5任一分子篩的制備方法，其特征在于：包括如下內容：將水、模板劑、鋁源、堿源、硅源混合形成凝膠，經晶化、洗滌、干燥、焙燒后制得Beta分子篩，所述模板劑包括三種，第一種為有機胺 (C_nH_2n+1)₄NX中的一種或幾種，其中n = 1 – 22；X = OH，Br或Cl，記為(TEA)₂O；第二種為酶解木質素記為EHL，第三種為生物質模板劑記為BMT，所述生物質模板劑為堿木質素、纖維素或淀粉，所述凝膠中各個原料的摩爾比為SiO₂ : Al₂O₃ : H₂O :Na₂O : (TEA)₂O =30~60 : 1 : 140~300 : 3~6 : 2.5~5，EHL、BMT與SiO₂的質量比為1:0.05~4:10~300。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述水、模板劑、鋁源、堿源、硅源混合過程如下：首先將水、第一種模板劑有機胺 (C_nH_2n+1)₄NX中的一種或幾種、鋁源、堿源按一定比例混合，在10 ~ 35^oC攪拌5-20分鐘溶解，然后加入第二種和第三種模板劑，最后加入硅源。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的堿源是NaOH、KOH和NH₄OH中的一種或幾種的混合物；所述的硅源為硅溶膠、水玻璃、硅凝膠、正硅酸四乙酯和正硅酸丙酯中的一種或幾種混合；所述的鋁源為鋁酸鈉、硫酸鋁、異丙醇鋁和叔丁基鋁中的一種或幾種混合。

9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述晶化過程分二段晶化，首先在80-120^oC低溫晶化10-20小時，然后升高溫度至130-150^oC繼續晶化20-70 h。