[發(fā)明專(zhuān)利]一種從稠李果皮提取分離稠李花色苷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611010859.6
• 申請(qǐng)日: 2016-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107474087A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚德坤;李玉偉;萬(wàn)莉;蘇學(xué)輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07H17/065
• 分類(lèi)號(hào): C07H17/065;C07H1/08;C09B61/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種以稠李果皮為原料制備稠李花色苷的工業(yè)化方法。

背景技術(shù)

花色苷是一種水溶性色素，可以隨著細(xì)胞液的酸堿改變顏色。細(xì)胞液呈酸性則偏紅，細(xì)胞液呈堿性則偏藍(lán)，花色苷是構(gòu)成花瓣和果實(shí)顏色的主要色素之一。花色苷為植物二級(jí)代謝產(chǎn)物，在生理上扮演重要的角色，花色苷是純天然的抗衰老的營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑，研究證明是當(dāng)今人類(lèi)發(fā)現(xiàn)最有效的植物抗氧化劑，它的抗氧化性能比維生素E高出五十倍，比維生素C高出二十倍。它對(duì)人體的生物有效性是100％，服用后二十分鐘就能在血液中檢測(cè)到，對(duì)增強(qiáng)視力、消除眼睛疲勞、延緩腦神經(jīng)衰老有顯著的功效，同時(shí)對(duì)由糖尿病引起的毛細(xì)血管病也有較好治療作用，還能增強(qiáng)心肺功能、預(yù)防老年癡呆等多種疾病。

稠李(Prunus padus L.)為薔薇科稠李屬落葉喬木，高可13m，樹(shù)干皮灰褐色或黑褐色，淺縱裂，小枝紫褐色，有棱，幼枝灰綠色，近無(wú)毛，單葉互生，葉橢圓形，倒卵形或長(zhǎng)圓狀倒卵形，長(zhǎng)6-14cm，寬3-5cm，先端突漸尖，基部寬楔形或圓形，緣具尖細(xì)鋸齒，有側(cè)脈8-11對(duì)，葉表綠色，葉背灰綠色僅脈腋有簇毛，葉柄長(zhǎng)1cm以上，近葉片基部有2腺體，兩性花，腋生總狀花序，下垂，基部常有葉片，長(zhǎng)達(dá)7-15cm，有花10-20朵，花部無(wú)毛，花瓣白色，略有異味，雄蕊多數(shù)，短于花瓣，核果近球形，黑紫紅色，徑約1cm。

目前常用的提取方法有：有機(jī)溶劑提取法、超臨界萃取法、微波法和超聲波萃取法。有機(jī)溶劑提取法是常見(jiàn)的提取花色苷方法，用溶劑提取完后，需要用一些有機(jī)溶劑比如石油醚、正己院、乙醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物質(zhì)。有機(jī)溶劑提取法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備；缺點(diǎn)是有機(jī)溶劑消耗高、費(fèi)時(shí)，而且提取時(shí)要加熱會(huì)造成花色苷的氧化降解。微波法和超聲波法由于設(shè)備的限值，還無(wú)法進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。超臨界萃取法目前可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，但是由于該技術(shù)的特殊性，導(dǎo)致利用該技術(shù)生產(chǎn)的花色苷成本高昂，無(wú)法將這一產(chǎn)品推廣到普通消費(fèi)者中。

目前較常用的純化方法主要是采用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行的，大孔吸附樹(shù)脂的優(yōu)點(diǎn)是吸附量大，能夠反復(fù)利用，在一定成本上能夠節(jié)約成本；缺點(diǎn)是吸附的雜質(zhì)也比較多，純化后的產(chǎn)品純度提升不是很顯著。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從稠李中制備稠李花色苷的工業(yè)化方法。本發(fā)明先采用堿性水溶液在天然抗氧化劑的存在下進(jìn)行提取，再利用絮凝劑在弱酸性的條件下進(jìn)行除雜，然后利用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行分離純化，獲得高純度的花色苷產(chǎn)品。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的，它包括以下步驟：

(1)提取：將稠李果實(shí)用pH值為10～12的堿性水溶液在天然抗氧化劑存在的條件下進(jìn)行提取，得到含有花色苷的提取液；

(2)酸化：向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值維持在6～7之間；

(3)除雜：向提取液中加入一定量的絮凝劑，在一定條件下攪拌均勻后靜置，然后通過(guò)離心去除其中的固形物雜質(zhì)，得到溶液；

(4)純化：將溶液先用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行吸附，然后用酸性溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，得到含有花色苷的溶液；

(5)濃縮：將溶液用堿性溶液調(diào)節(jié)至pH值為4～6，然后進(jìn)行減壓濃縮，得到濃縮液；

(6)干燥：濃縮液采用噴霧干燥，得到稠李花色苷產(chǎn)品；

所述步驟(1)中，天然抗氧化劑包括維生素A、C、E、P、多酚、植物活性硒中的一種或幾種，使用量為稠李原料質(zhì)量的0.1～1％，提取溫度為70～80℃，原料∶提取液＝1∶5～10(m/v)，提取時(shí)間為60～120min；

所述步驟(3)中，所述的絮凝劑為ZTC1+1型，添加量2％，溫度40℃，攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心；

所述步驟(4)中，將步驟(3)所得的離心液用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行純化，離心液的上柱流速為1BV/h，再用去離子水沖洗，流速為1.5BV/h，去離子水的用量為2BV；然后用2～5％的鹽酸水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為1.5BV/h，洗脫液的用量為3～5BV。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1