[發明專利]一種用于分離純化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制備方法

在審

• 申請號: 201611010222.7
• 申請日: 2016-11-17
• 公開（公告）號: CN106732476A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 范杰平;袁天桃;許小康
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/28;B01J20/10;C07D305/14;B01D15/10
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種用于分離純化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制備方法包括以下步驟：

(1) 取10g20-300目的球形二氧化硅加入到10-100mL 體積比為3/7的過氧化氫與濃硫酸溶液中，加轉子攪拌，油浴120℃，60min；冷卻至室溫，用乙醇稀釋Piranha溶液，冷卻后過濾，用乙醇反復沖洗5-10遍，洗至中性即可，60℃下真空干燥12h，得到活化的二氧化硅，備用；

(2) 氮氣氣氛條件下，1.5-3.5mL含氨基的硅烷作為功能化試劑溶于10-100mL的無水乙醇，該混合溶液50℃攪拌1-6h，0.1-0.9g表面活性劑作為軟模板，取1.0g經活化的二氧化硅和0.5-2.5mL正硅酸乙酯或正硅酸甲酯或它們的混合物加入到體系中，1mol/L 的催化劑溶液3-7mL逐滴加入，氮氣氣氛條件下保持50℃攪拌1-2h，之后保持50℃放入搖床震蕩孵化1-12h，冷卻至室溫，過濾后由用無水乙醇浮選后，得大小均一的微球；

(3) 上一步得到的微球用去離子水、無水乙醇分別洗滌3-10次，以除去表面活性劑，洗滌后，60℃下真空干燥6-12h得氨基改性的介孔二氧化硅。

2.根據權利要求1所述的一種用于分離純化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述含氨基的硅烷是3-氨丙基-三甲氧基硅烷，3-氨丙基-三乙氧基硅烷，N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或它們的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種用于分離純化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑是Pluronic F127、Pluronic P123、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或它們的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種用于分離純化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述催化劑是酸或堿。

5.根據權利要求4所述的一種用于分離純化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述酸為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸中的一種或它們的混合物。

6.根據權利要求4所述的一種用于分離純化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述堿為NH₄OH、三乙胺、NaOH中的一種或它們的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種用于分離純化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述制備的新型功能化二氧化硅材料，可應用于紫杉醇的分離純化。