[發明專利]一種反式鄰羥基二苯乙烯類化合物的制備方法有效
| 申請號: | 201611008316.0 | 申請日: | 2016-11-16 |
| 公開(公告)號: | CN106699519B | 公開(公告)日: | 2019-09-17 |
| 發明(設計)人: | 鄒永;黃熙華;盛劍飛;宋現恒 | 申請(專利權)人: | 廣州中大南沙科技創新產業園有限公司 |
| 主分類號: | C07C41/26 | 分類號: | C07C41/26;C07C43/23;C07C37/50;C07C39/373;C07C39/21 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘暉 |
| 地址: | 511400 廣東省廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二苯乙烯類化合物 鄰羥基 反式 制備 反式選擇性 金屬催化劑 素類化合物 后處理 芳基香豆 工藝過程 綠色環保 溶劑環境 脫羧反應 溶劑 底物 開環 脫羧 | ||
1.一種反式鄰羥基二苯乙烯類化合物的制備方法,其特征在于:在溶劑和堿的存在下,3-芳基香豆素類化合物(式1)發生開環脫羧反應,再經后處理,得到反式鄰羥基二苯乙烯類化合物(式2);所述的堿為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銫;所述的溶劑為聚乙二醇-400、乙二醇、二甲亞砜-水、丙二醇或甘油;所述的3-芳基香豆素和堿的摩爾比為1:(5~15);反應的溫度為120~190℃,反應的時間為0.5~3h;
其中,R1~R9為H、OH、CH3、OCH3、NO2、NH2、Cl、Br、I中的任意一個或多個或它們的任意組合。
2.根據權利要求1所述的反式鄰羥基二苯乙烯類化合物的制備方法,其特征在于:所述的后處理是指反應結束后,冷卻至室溫,適量蒸餾水稀釋,加入鹽酸調節pH=3~4,乙酸乙酯萃取,收集有機相,干燥,減壓濃縮得到粗產品,粗產品經重結晶或柱層析得到純化的反式鄰羥基二苯乙烯類化合物。
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