[發明專利]采用高溫-浸漬裂解工藝制備HfC-SiC改性C/C復合材料的方法

有效

• 申請號: 201611004314.4
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN106747549B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 李賀軍;張豫丹;張雨雷;李克智;姚西媛
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/84
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種采用高溫-浸漬裂解工藝制備HfC-SiC改性C/C復合材料的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、碳氈清洗：將碳氈放到無水乙醇中進行超聲波清洗，然后置于烘干溫度為65～75℃的烘箱內烘干；

步驟2、制備多孔低密度C/C預制體：將碳氈置于等溫化學氣相沉積爐內，以天然氣為反應氣源，其氣流量為0.4～1.0m³/h，N₂作為載氣，沉積溫度為950～1150℃，沉積時間為40h～50h，結束后隨爐冷卻，得到多孔低密度C/C預制體；

步驟3、預制體清洗：將多孔低密度C/C預制體在無水乙醇中超聲波清洗，然后置于烘干溫度為65～75℃的烘箱內烘干備用；

步驟4、HfC-SiC陶瓷相的引入：

步驟a、高溫浸漬多孔C/C預制體：將HfC-SiC陶瓷相前驅體溶液加溫至90～110℃，放入多孔低密度C/C預制體至溶液中使預制體完全浸沒，一并置于真空箱內，抽真空至0.08～0.05MPa，保真空2～5min，之后每隔1～2min真空度降低0.01MPa，直至真空度降至-0.08～-0.10MPa，繼續保真空5～10min，取出浸漬后的多孔C/C預制體，在65～90℃的烘箱內烘干20～30h；

步驟b、熱處理：將高溫浸漬后的多孔低密度C/C預制體在氬氣保護下進行熱處理，其中通入的氬氣流量為400～600ml/min，以2～5℃/min的升溫速率升溫至1500～1800℃，保溫2～3h后斷電降至室溫，將浸漬到預制體內部的前驅體轉化為HfC-SiC陶瓷相，實現向C/C復合材料內部引入HfC-SiC陶瓷相；

所述HfC-SiC陶瓷相前驅體溶液配制：將聚碳硅烷PCS和HfC前驅體粉末分別與二甲苯溶劑溶解并超聲震蕩2～3h，再將HfC前驅體溶液與PCS溶液混合并超聲震蕩10～30min，得到HfC-SiC陶瓷相的前驅體溶液；其中：前驅體溶液中的PCS和HfC的質量分數為60～70％；PCS與HfC的質量比為1︰4；

所述制備的HfC-SiC改性的C/C復合材料的密度為2.4～2.7g/cm³；

所述多孔低密度C/C預制體密度為0.80～1.20g/cm³;

所述碳氈密度為0.42～0.48g/cm³;

重復步驟a～步驟b，對多孔低密度C/C預制體進行高溫浸漬和裂解，使其內部的HfC-SiC陶瓷相增多填滿孔洞，制備出密度不同的HfC-SiC改性的C/C復合材料;

所述步驟1和步驟3的無水乙醇中超聲波清洗時間為10～30min。