[發(fā)明專利]一種碳酸鈣顆粒的制備方法

有效

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• 申請日: 2016-11-08
• 公開（公告）號: CN106587124B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伍芳;胡琮瑾;吳露;向勇
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 成都玖和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)51238
• 代理人: 黎祖琴

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種碳酸鈣顆粒的制備方法。

【背景技術(shù)】

由于物質(zhì)的形貌對其物理和化學(xué)性質(zhì)有很大的影響，因此制備特殊形貌、尺寸可控的顆粒成為近年來無機(jī)新型材料研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。碳酸鈣是一種重要的無機(jī)填料和典型的生物礦物，具有成本低廉、無毒、無刺激性等優(yōu)點(diǎn)，作為添加劑和補(bǔ)強(qiáng)劑被廣泛用于橡膠、塑料、造紙、油墨、建材及醫(yī)藥等工業(yè)，通過制備特殊形貌的碳酸鈣，可以賦予其更高的應(yīng)用性能和附加值。

目前，運(yùn)用碳化法、溶液沉淀法、溶膠凝膠法、仿生合成法、電化學(xué)合成法等，可以制備出正六面體、片狀、板狀、棒狀、針形、紡錘形及無定形等特殊形貌的碳酸鈣。其中，正六面體微顆粒，由于具有優(yōu)異的穩(wěn)定性能和光學(xué)性能，不僅利于改善塑料的耐熱性和散光性能，油墨的光澤度和透明度，而且還能作為層層自組裝的模板，用于制備尺寸和性能可控的多功能微膠囊。然而，碳酸鈣的尺寸和形貌的均一性較難實(shí)現(xiàn)，有人通過摻雜高分子或金屬離子等添加劑，如聚苯乙烯、聚丙烯酸、苯酚及羧甲基纖維素鈉等，可以對碳酸鈣的晶形進(jìn)行一定程度上的控制，從而制備出具有特定大小、結(jié)構(gòu)和形貌的功能材料。但是摻雜高分子或者金屬離子等添加劑，會導(dǎo)致碳酸鈣的制備工藝復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

為克服現(xiàn)有碳酸鈣顆粒的形貌不均一的技術(shù)難題，本發(fā)明提供了形貌較均一的一種碳酸鈣顆粒的制備方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題提供的一個方案是提供一種碳酸鈣顆粒的制備方法，包括以下步驟：提供需要的含Ca²⁺供體的溶液和含CO₃^2-供體的溶液，所述Ca²⁺供體與CO₃^2-供體為可溶性鹽；將所述含Ca²⁺供體的溶液和含CO₃^2-供體的溶液先經(jīng)過一高速階段混合并攪拌后繼續(xù)經(jīng)過一低速階段攪拌獲得碳酸鈣懸浮液，以獲得碳酸鈣顆粒，所述高速階段的攪拌速度為300-1200r/min，攪拌時間為10-80s；所述低速階段的攪拌速度為50-200r/min，攪拌時間為0.5-30min；制備獲得正六面體結(jié)構(gòu)的碳酸鈣顆粒，并且正六面體的邊長尺寸為2.0-5.5μm。

優(yōu)選地，所述高速階段的攪拌速度為400-900r/min，攪拌時間為15-40s；所述低速階段的攪拌速度為80-120r/min，攪拌時間為1-5min。

優(yōu)選地，提供的所述Ca²⁺供體溶液與CO₃^2-供體溶液的摩爾濃度比為(0.8-1.2)：(0.9-1.5)。

優(yōu)選地，提供的所述Ca²⁺供體溶液與CO₃^2-供體溶液的摩爾濃度比為1：1。

優(yōu)選地，所述Ca²⁺供體為氯化鈣、氟化鈣、硝酸鈣中的一種或者幾種的組合；所述CO₃^2-供體為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸鋰中的一種或者幾種的組合。

優(yōu)選地，碳酸鈣顆粒的制備方法進(jìn)一步包括步驟：將所述碳酸鈣懸浮液凈化處理、干燥后獲得碳酸鈣顆粒。

優(yōu)選地，所述凈化處理包括離心洗滌，所述離心洗滌的洗滌液為去離子水、無水乙醇中的一種或者兩者的混合。

優(yōu)選地，所述凈化處理進(jìn)一步包括：在經(jīng)過所述離心洗滌后獲得的沉淀物中加入去離子水進(jìn)行陳化處理12-36h。

優(yōu)選地，在所述高速階段和所述低速階段攪拌中的溫度為25-60℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種碳酸鈣顆粒的制備方法中，通過含Ca²⁺供體的溶液和含CO₃^2-供體的溶液先經(jīng)過高速階段混合并攪拌后繼續(xù)通過一低速階段攪拌從而獲得碳酸鈣懸浮液，以獲得碳酸鈣顆粒。通過在高速階段使Ca²⁺供體的溶液和含CO₃^2-供體的溶液快速混合獲得均勻分散的過飽和溶液，從而使得溶液均勻成核，獲得尺寸均一的晶核，并且在低速階段能夠有效的防止晶核在攪拌過程中受到高速階段攪拌的影響而二次成核，進(jìn)一步防止了碳酸鈣顆粒在形成的過程中晶體結(jié)構(gòu)的破壞，因此該方法可獲得形貌較均一的碳酸鈣顆粒，且該制備方法簡單。為了實(shí)現(xiàn)制備的碳酸鈣顆粒的尺寸可控，可通過控制高速階段和低速階段中攪拌時間來實(shí)現(xiàn)。