[發明專利]能夠快速測定家具長污水中化學需氧量的操作方法

在審

• 申請號: 201610995229.2
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN108072647A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 袁云秀
• 申請（專利權）人: 袁云秀
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.能夠快速測定家具長污水中化學需氧量的操作方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）試劑配制：將烘干2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻；配制濃度為0.0250Mol/l的重鉻酸鉀標準溶液；稱取1.485g鄰菲啰啉、0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內，亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定；配制濃度為0.01Mol/l 的硫酸亞鐵銨標準溶液備用；準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點；于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1—2d，不時搖動使其溶解，配制硫酸汞粉末備用；

（2）測定過程：取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）；對于化學需氧量高的水樣，可先取上述操作所需體積1/10的水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色，如溶液顯綠色，再適當減少水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定水樣分析時應取用的體積，稀釋時，所取水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高，則水樣應多次稀釋，水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL水（或適量水稀釋至20.00mL），搖勻，冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯，溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，即可得出水中的化學需氧量。