[發(fā)明專(zhuān)利]一種二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610990070.5 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106582548A | 公開(kāi)（公告）日： | 2017-04-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葛圓圓;李志禮;覃理 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 廣西大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J20/24 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/14;B01J13/02;C02F1/28;C02F101/20 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二硫代 氨基 甲酸 功能 木質(zhì)素 制備 方法 | ||
1.一種二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于，包含以下操作步驟：
(1)分散相溶液的配制：向質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5～30％的木質(zhì)素溶液中加入5～10％交聯(lián)劑和2～15％調(diào)節(jié)劑，混合作為分散相溶液Ⅰ，其中，加入的交聯(lián)劑占所得分散相溶液Ⅰ質(zhì)量的5～10％，加入的調(diào)節(jié)劑占所得分散相溶液Ⅰ質(zhì)量的2～15％；將有機(jī)胺化合物溶于水中配制成質(zhì)量濃度為5～25％的溶液作為分散相溶液Ⅱ；
(2)連續(xù)相溶液的配制：將表面活性劑加入到有機(jī)溶劑中，混合，配制成含表面活性劑質(zhì)量百分比濃度為1～10％的有機(jī)溶液作為連續(xù)相溶液；
(3)油包水木質(zhì)素液滴的配制：將步驟(1)配制所得分散相溶液Ⅰ和分散相溶液Ⅱ分別從平行排列的管徑為50～200μm的內(nèi)毛細(xì)管Ⅰ和管徑為30～200μm的內(nèi)毛細(xì)管Ⅱ同向流入聚焦流微通道反應(yīng)器中，同時(shí)，步驟(2)配制所得連續(xù)相溶液從管徑為1000μm的外毛細(xì)管和管徑為150～800μm的收集管管間通道逆向流入聚焦流微通道反應(yīng)器中，控制分散相溶液流速為0.1～5mL/h，連續(xù)相溶液流速為10～55mL/h，形成單分散木質(zhì)素有機(jī)胺化合物混合液滴；
(4)木質(zhì)素單分散液滴加熱合成微球：步驟(3)形成的木質(zhì)素硫胺化合物混合液滴，保持溫度為55～95℃固化反應(yīng)2～12h，形成二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球；
(5)將二硫化碳溶于有機(jī)溶劑形成質(zhì)量濃度為15～35％的二硫化碳有機(jī)溶液，再將步驟(4)所得二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球加入質(zhì)量濃度15～35％的二硫化碳有機(jī)溶劑溶液中，在20～45℃下反應(yīng)2～8h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于：還包括步驟(6)，即將步驟(5)反應(yīng)所得物質(zhì)進(jìn)行過(guò)濾或離心分離，依次進(jìn)行洗滌、干燥，即得二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球；其中，干燥為在溫度為50～80℃下干燥10～20h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于：所述的二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的粒徑為80～600μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5～30％的木質(zhì)素溶液為木質(zhì)素溶于水中配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5～30％的木質(zhì)素水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于：所述的木質(zhì)素為堿木質(zhì)素、水解木質(zhì)素、乙醇木質(zhì)素或木質(zhì)素磺酸鹽中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的有機(jī)胺化合物為二乙烯三胺、三乙烯四胺、乙二胺、聚乙烯亞胺、十二胺或十八胺中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的交聯(lián)劑為戊二醛、乙醛、乙二醛或環(huán)氧丙烷中的一種；所述的調(diào)節(jié)劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉或水溶性淀粉中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的表面活性劑為Span80、SDS、DC0749、Tween80、Span60或Tween20中的一種或一種以上的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)和步驟(5)中所述的有機(jī)溶劑為液態(tài)石蠟、正己烷、十二烷或十六烷中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1制備所得二硫代氨基甲酸基功能化木質(zhì)素微球可作為重金屬吸附劑。
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