[發明專利]一種橡皮泥玩具中致敏香豆素類化合物的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201610986630.X
• 申請日: 2016-11-09
• 公開（公告）號: CN107525844B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 馬強;白樺;郭項雨;孟憲雙
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種橡皮泥玩具中致敏香豆素類化合物的快速檢測方法，其特征在于：采用原位噴霧電離裝置進行檢測，所述原位噴霧電離裝置包括離子遷移譜主機、金屬微電極、硼硅酸鹽玻璃毛細管、支架、金屬夾、電源線和安全聯鎖裝置；所述離子遷移譜主機包括電噴霧進樣口，在所述電噴霧進樣口處設置有透鏡，所述硼硅酸鹽玻璃毛細管的前端設置在靠近所述透鏡之處，后端與所述金屬微電極的前端相連，所述金屬微電極的后端分別與所述支架和所述金屬夾相連，所述金屬夾通過所述電源線與所述離子遷移譜主機的高壓輸出接口相連；所述安全聯鎖裝置設置在所述離子遷移譜主機上，并靠近所述電噴霧進樣口；所述方法包括樣品處理和樣品分析：

樣品處理：制備適用于所述硼硅酸鹽玻璃毛細管的橡皮泥待測樣品，將制備的橡皮泥樣品在空氣中放置，使其凝固成型，插入預先用混合溶液充注的所述硼硅酸鹽玻璃毛細管中；

所述適用于硼硅酸鹽玻璃毛細管的橡皮泥待測樣品采用橡皮泥待測樣品制備裝置進行制備，所述橡皮泥待測樣品制備裝置包括樣品池(1)、推桿(2)和直徑調節盤(3)；

所述樣品池(1)為上部開口的圓柱形結構，包括池壁(101)、連接在所述池壁(101)底部的底盤(102)和連接在所述池壁(101)頂部外側的兩個對稱設置的把手(103)；在所述底盤(102)上設置有多個圓形的直徑不同的樣品池出口(104)；

所述推桿(2)設置在所述樣品池(1)的上部開口處，能夠在所述樣品池(1)的內部上下自由移動，所述推桿(2)的外壁與所述樣品池(1)的所述池壁(101)緊密接觸；

所述直徑調節盤(3)包括側壁(301)和連接在所述側壁(301)底部的盤體(302)，所述盤體(302)的中心與所述底盤(102)的中心通過轉動連接軸(4)連接，所述盤體(302)與所述底盤(102)緊密接觸并能夠以所述轉動連接軸(4)為中心自由轉動，在所述盤體(302)上設置有樣品出口(303)，所述樣品出口(303)的直徑大于所述樣品池出口(104)的直徑；

所述轉動連接軸(4)的中心到所述樣品出口(303)的圓心之間的距離與所述轉動連接軸(4)的中心到所述樣品池出口(104)的圓心之間的距離均相等；

所述適用于硼硅酸鹽玻璃毛細管的橡皮泥待測樣品的制備方法包括如下步驟：取橡皮泥樣品裝入所述樣品池(1)中，裝上所述推桿(2)，轉動所述直徑調節盤(3)，將所述樣品出口(303)對準需要的直徑尺寸的所述樣品池出口(104)處，向下推動所述推桿(2)，使橡皮泥樣品緩慢從所述樣品出口(303)擠出，將制作好的適用于硼硅酸鹽玻璃毛細管的橡皮泥待測樣品在空氣中放置2min使其凝固成型后，采用鑷子將待測樣品裝入所述硼硅酸鹽玻璃毛細管中；

樣品分析：向所述硼硅酸鹽玻璃毛細管中插入所述金屬微電極，將所述硼硅酸鹽玻璃毛細管放置于離子遷移譜儀進樣口前端，設定所述離子遷移譜儀參數，施加噴霧電壓，樣品經離子化，進入遷移管經分離后以法拉第杯檢測器檢測。

2.根據權利要求1所述的橡皮泥玩具中致敏香豆素類化合物的快速檢測方法，其特征在于：所述混合溶液為含0.3％甲酸的甲醇溶液，所述離子遷移譜儀參數設定為：

離子化模式：正離子模式；

遷移譜寬：40ms；

離子門脈沖寬度：75μs；

離子門電壓：40V；

遷移管電壓：8000V；

離子源電壓：1808V；

氣體進樣口溫度：180℃；

遷移管溫度：180℃；

漂移氣流速：1.50L/min；

排氣泵抽速：0.60L/min。

3.根據權利要求2所述的橡皮泥玩具中致敏香豆素類化合物的快速檢測方法，其特征在于：所述硼硅酸鹽玻璃毛細管的規格為：外徑為1.2mm，內徑為1.0mm，長度為15cm；具體制備方法包括如下步驟：

將標準壁硼硅酸鹽玻璃毛坯置于所述微電極拉制儀中，設置所述微電極拉制儀的各項參數，制作得到所述硼硅酸鹽玻璃毛細管，所述微電極拉制儀的各項參數設置為：加熱溫度500℃，拉力值0牛頓，速率7℃/秒，循環周期時間1.5秒，氣壓600百帕。