[發(fā)明專利]一種四堿式硫酸鉛的生產(chǎn)工藝及其設(shè)備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610964741.0
• 申請日: 2016-11-04
• 公開（公告）號: CN106587141B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 錢順榮;法俊卿;錢夢飛
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江兜蘭智能設(shè)備股份有限公司
• 主分類號: C01G21/20
• 分類號: C01G21/20
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 韓燕燕;連圍

本發(fā)明涉及一種四堿式硫酸鉛的生產(chǎn)工藝,包括如下步驟,(1)制備處理部分，將預(yù)混合反應(yīng)后的鉛料通過剪切泵送入反應(yīng)釜內(nèi)，邊進(jìn)行內(nèi)循環(huán)式攪拌邊向反應(yīng)釜內(nèi)加入硫酸溶液，同時向反應(yīng)釜內(nèi)通入部分壓縮空氣，硫酸溶液投加完畢后，開啟剪切泵，加熱反應(yīng)釜，在內(nèi)外循環(huán)式攪拌均勻后，停止加熱并關(guān)閉剪切泵，保持反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)式攪拌繼續(xù)，同時向反應(yīng)釜內(nèi)通入壓縮空氣冷卻鉛泥；(2)球磨處理部分，將步驟(1)中的鉛泥輸送至干燥球磨機(jī)內(nèi)，同步進(jìn)行加熱干燥及球磨反應(yīng)，得到四堿式硫酸鉛產(chǎn)物。本發(fā)明還包括四堿式硫酸鉛的生產(chǎn)設(shè)備。本發(fā)明制備反應(yīng)時間短，形成的4BS粒度小且均勻可控，得到四堿式硫酸鉛平均粒徑達(dá)到2μm以下。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鉛酸電池材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種四堿式硫酸鉛的生產(chǎn)工藝及其設(shè)備。

背景技術(shù)

日前，在鉛酸蓄電池生產(chǎn)中，為了延長電池循環(huán)壽命，通常最有效的措施之一是采用高含量四堿式硫酸鉛的鉛膏，而四堿式硫酸鉛簡寫為4BS，作為晶核的4BS的加入可以控制形成的4BS的數(shù)量和晶粒大小，克服了高含量大晶粒4BS極板化成的問題，電池的放電性能優(yōu)良。

中國發(fā)明專利201310281747.4公開了一種四堿式硫酸鉛的制備方法，包括以下步驟：A.稱取樣品、B.水熱反應(yīng)、C.球磨處理、D.真空干燥、E.后處理等步驟。本發(fā)明采用水熱結(jié)合球磨法制備4BS，最佳水熱反應(yīng)溫度為130～160℃，最佳反應(yīng)時間為4～6小時，該發(fā)明制備的4BS，其含量均可達(dá)到95％以上，且平均粒徑達(dá)到10μm以下。

雖然上述技術(shù)方案，改善了鉛膏晶體結(jié)構(gòu)，使形成的4BS細(xì)小均勻，但是其在制備過程中仍存在一些不足，該技術(shù)方案通過將球磨處理與真空干燥工序分開單獨(dú)進(jìn)行，眾所周知，四堿式硫酸鉛在制備過程中其加熱溫度越高，結(jié)晶顆粒會變大，上述技術(shù)方案中由于反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)水熱反應(yīng)得到的4BS其含水量高，對其進(jìn)行干燥及球磨處理過程均屬于放熱反應(yīng)，兩個工序中的溫度均比較高，于干燥和球磨處理分步進(jìn)行，使得制備時間較長，導(dǎo)致制備得到的四堿式硫酸鉛的粒徑較大且不均勻。除此之外，上述技術(shù)方案的整個反應(yīng)過程中硫酸濃度得到稀釋，使得反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度較高，且水熱反應(yīng)時間較長，進(jìn)一步導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)晶顆粒變大，同時，該技術(shù)方案一次制備4BS量有限，不能實現(xiàn)自動化連續(xù)式生產(chǎn)，制備效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是克服上述四堿式硫酸鉛生產(chǎn)工藝所存在的缺陷，提供一種四堿式硫酸鉛的生產(chǎn)工藝，通過在制備處理工序之前增加預(yù)混合處理工序，且對制備處理后的四堿式硫酸鉛同步進(jìn)行干燥球磨處理，整個工藝簡單可控，反應(yīng)時間短，形成的4BS粒度小且均勻可控，得到四堿式硫酸鉛平均粒徑達(dá)到2μm以下，有效解決了現(xiàn)有技術(shù)中因四堿式硫酸鉛制備反應(yīng)溫度高且反應(yīng)時間長導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶顆粒較大且不均勻的技術(shù)問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種四堿式硫酸鉛的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備處理部分，將預(yù)混合反應(yīng)后的鉛料送入反應(yīng)釜內(nèi)，開啟剪切泵和攪拌泵，邊進(jìn)行內(nèi)外循環(huán)式攪拌邊向反應(yīng)釜內(nèi)加入硫酸溶液，硫酸溶液投加完畢后，加熱反應(yīng)釜，繼續(xù)進(jìn)行內(nèi)外循環(huán)式攪拌，到達(dá)工藝要求時間后，停止加熱并關(guān)閉剪切泵，保持反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)式攪拌繼續(xù)，同時向反應(yīng)釜內(nèi)通入壓縮空氣冷卻鉛泥；

(2)球磨處理部分，將步驟(1)中的鉛泥輸送至干燥球磨機(jī)內(nèi)，同步進(jìn)行加熱干燥及球磨反應(yīng)，得到四堿式硫酸鉛產(chǎn)物。

本發(fā)明通過反應(yīng)釜采用向預(yù)混合后的鉛泥中添加濃硫酸溶液的方法制備4BS，利用濃硫酸的放熱反應(yīng)瞬間產(chǎn)生的熱量使反應(yīng)釜內(nèi)的鉛泥迅速升溫，快速得到反應(yīng)產(chǎn)物四堿式硫酸鉛，整個制備過程，反應(yīng)釜升溫快，制備時間短，有效抑制了結(jié)晶顆粒變大，制備率高，同時，降低了反應(yīng)釜的加熱能耗，降低成本。

作為改進(jìn)，還包括預(yù)混合處理部分，將鉛粉原料加入攪拌桶，向攪拌桶內(nèi)邊加入去離子水邊連續(xù)進(jìn)行攪拌混合均勻。