[發(fā)明專利]苯甲酸利格列汀晶型及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610963939.7 | 申請日: | 2016-10-28 |
| 公開(公告)號: | CN106543180B | 公開(公告)日: | 2018-03-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 葛書旺;張林林;王足兵;李勤;吳晶;吳艦;柴雨柱;林峰;王華萍;徐丹;朱春霞;田舟山 | 申請(專利權(quán))人: | 南京正大天晴制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D473/04 | 分類號: | C07D473/04;C07C63/06;C07C51/43 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210038 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 苯甲酸 利格列汀晶型 及其 制備 方法 | ||
1.苯甲酸利格列汀三水合物的晶型,其具有以下結(jié)構(gòu):
其X射線粉末衍射圖譜在2θ值為9.5±0.2°、10.5±0.2°、12.0±0.2°、12.5±0.2°、13.0±0.2°、14.0±0.2°、15.0±0.2°、15.8±0.2°、16.0±0.2°、17.0±0.2°、18.5±0.2°、19.0±0.2°、19.5±0.2°、21.5±0.2°、22.0±0.2°、23.5±0.2°、24.8±0.2°、25.5±0.2°、26.0±0.2°、27.0±0.2°、30.0±0.2°處有特征峰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其特征在于,其具有圖1所示的X射線粉末衍射圖譜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型,其特征在于,其具有圖2所示的DSC圖譜以及具有圖3所示的TGA圖譜。
4.一種權(quán)利要求1所述晶型的單晶,其特征在于,其空間群為單斜晶系,軸長α=90°,β=109.13°~111.13°,γ=90°。
5.權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述晶型的制備方法,其特征在于包含以下步驟:將苯甲酸利格列汀溶解于水和有機(jī)溶劑的混合體系中,室溫下緩慢揮發(fā)得到晶體,分離,干燥即得,水和有機(jī)溶劑的體積比為1:3~1:20,所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷或任意二者的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,有機(jī)溶劑為甲醇。
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