[發明專利]高等規度聚丙烯腈的自由基聚合的合成方法有效
| 申請號: | 201610954801.0 | 申請日: | 2016-11-03 |
| 公開(公告)號: | CN106589192B | 公開(公告)日: | 2020-01-14 |
| 發明(設計)人: | 胡天嬌;殷雄;李義和;李效東;楚增勇;李公義;杜次 | 申請(專利權)人: | 中國人民解放軍國防科學技術大學 |
| 主分類號: | C08F120/44 | 分類號: | C08F120/44;C08F2/06 |
| 代理公司: | 43008 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) | 代理人: | 趙洪;黃麗 |
| 地址: | 410073 湖南省長沙市德雅路*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 反應器 自由基聚合 高等規度 聚丙烯腈 密封 合成 丙烯腈單體 單體轉化率 反應時間短 去除反應器 引發劑加入 恒溫條件 有機溶劑 規整度 磁場 | ||
1.一種高等規度聚丙烯腈的自由基聚合的合成方法,包括以下步驟:將有機溶劑與引發劑加入反應器中,去除反應器中的空氣并密封,然后將密封的反應器置于磁場和恒溫條件下,向反應器中加入丙烯腈單體,經自由基聚合反應后,得到高等規度聚丙烯腈;
所述磁場的強度為1T~9T;
所述恒溫的溫度為50℃~65℃;
所述丙烯腈單體與有機溶劑的體積比為1∶4~8,所述引發劑的質量占丙烯腈單體質量的1.5%~6.5%;
所述有機溶劑為二甲基甲酰胺和/或二甲基亞砜;和/或,所述有機溶劑加入反應器之前先進行純化;
所述引發劑為偶氮二異丁腈;
所述反應的時間為3h~6h。
2.根據權利要求1所述的高等規度聚丙烯腈的自由基聚合的合成方法,其特征在于,所述反應器為反應瓶;所述恒溫條件為設置一恒溫容器,將密封的反應器放入恒溫容器中。
3.根據權利要求1所述的高等規度聚丙烯腈的自由基聚合的合成方法,其特征在于,所述丙烯腈單體的轉化率為42.7%~61%,所得高等規度聚丙烯腈的全同立構含量為30.7%~43.7%,高等規度聚丙烯腈的重均分子量為90000~125000。
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