[發明專利]一種銻電解液選擇性除鐵并制備草酸亞鐵的方法

有效

• 申請號: 201610947024.7
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN106498442B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 陳霖;王禹昌;令紅斌;劉偉鋒;張杜超;楊天足
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C25C1/22
• 分類號: C25C1/22;C22B30/02;C22B3/44;C07C51/41;C07C55/07
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1.一種銻電解液選擇性除鐵并制備草酸亞鐵的方法，其特征在于包括以下步驟：

A配合劑配合

將電解液升溫至60~80℃，在強烈攪拌條件下加入配合劑，配合劑為草酸、草酸鹽的一種或多種，配合劑加入摩爾量與鐵、銻離子總摩爾量之比為1.5~3：1，反應時間1~3h；

B 選擇性還原

在強烈攪拌下向電解液中加入還原劑，所述還原劑為亞硫酸鈉或者亞硫酸鉀，以質量百分比計其含量≥96%，控制還原劑摩爾量與鐵、銻離子總摩爾量之比為0.5~1.0：1，控制反應溫度為80~90℃，反應時間為0.5~1h，電解液中的鐵離子配合物被選擇性還原為草酸亞鐵沉淀，銻離子配合物不被還原而留在電解液中；

C固液分離

保持電解液溫度為80~90℃趁熱過濾，得到除鐵渣和高溫濾液，高溫濾液靜置冷卻至室溫，其中未反應的配合劑結晶析出，常溫固液分離，所得配合劑直接返回配合劑配合步驟，結晶后液返回電解體系，除鐵渣進入下一步驟；

D除鐵渣凈化

將除鐵渣加入強烈攪拌的鹽酸溶液中，控制液固比為3~5:1，控制鹽酸溶液濃度為0.5~1mol/L，常溫攪拌洗滌10~30min后過濾，濾液返回電解體系補充酸，凈化后渣經過去離子水洗滌、真空抽濾、干燥之后得到草酸亞鐵。

2.如權利要求1所述的一種銻電解液選擇性除鐵并制備草酸亞鐵的方法，其特征在于：配合劑草酸或草酸鹽以質量百分比計含量≥99%。

3.如權利要求1所述的一種銻電解液選擇性除鐵并制備草酸亞鐵的方法，其特征在于：還原劑為亞硫酸鹽以質量百分比計其含量≥96%。

4.如權利要求1所述的一種銻電解液選擇性除鐵并制備草酸亞鐵的方法，其特征在于：所述電解液為銻礦漿電解過程中產出的含鐵電解液，電解液中Sb和Fe 的質量濃度分別為：Sb 15~30 g/L，Fe 5~35 g/L。