[發明專利]一種立方形結構SnS2鈉離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610946170.8
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN107032390B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 殷立雄;程如亮;房佳萌;黃劍鋒;張峰;孔新剛;柴思敏;劉長青
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;H01M4/58;H01M10/054;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 齊書田

1.一種立方形結構SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將硫代硫酸鈉溶于去離子水中，配制成濃度為0.2～1.0mol/L的溶液A，按照元素物質的量比n_Sn:n_S＝1.0:(2.0～4.2)將五水氯化錫溶于等量去離子水中配制成溶液B；

2)在磁力攪拌作用下將溶液B逐滴加入溶液A中得到混合溶液C，然后在磁力攪拌作用下按摩爾比n_{五水氯化錫}:n_{十六烷基三甲基氯化銨}＝1：(0.00062～0.01187)的比例將十六烷基三甲基氯化銨逐漸加入到混合溶液C中形成混合均勻的溶液D；

3)將混合溶液D放入超聲波發生器中超聲振蕩；

4)在磁力攪拌作用下調節經超聲震蕩處理后的混合溶液D的pH＝4～7形成溶液E；

5)將溶液E放入水熱反應釜密封，填充比控制在40％～60％，放入均相水熱反應器進行反應，反應溫度控制在150～200℃，反應時間控制在1～7h；

6)待反應結束后，取出前驅體，經去離子水和無水乙醇分別離心洗滌，然后冷凍干燥即得到立方形結構SnS₂鈉離子電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種立方形結構SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中超聲震蕩的處理時間為1～3h。

3.根據權利要求1所述的一種立方形結構SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中采用氨水調節經超聲震蕩處理后的混合溶液D的pH。

4.根據權利要求1所述的一種立方形結構SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟6)中前驅體經去離子水和無水乙醇分別離心洗滌3～5次。

5.根據權利要求1所述的一種立方形結構SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟6)中冷凍干燥的溫度為-40～-60℃，時間為9～15h。