[發(fā)明專利]水熱反應制備非貴金屬基光催化劑的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610939676.6
• 申請日: 2016-10-25
• 公開（公告）號: CN106622238A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 潘云翔;彭俊保;張帆;孫正慶
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J35/00;B01J37/03;C01B3/04
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司34101
• 代理人: 盧敏,何梅生

技術領域

本發(fā)明屬于催化劑制備技術領域，特別涉及一種水熱反應制備非貴金屬基光催化劑的方法。

背景技術

太陽能利用被稱為“21世紀夢的技術”。我國將太陽能利用列為《國家中長期科學和技術發(fā)展規(guī)劃綱要(2006-2020年)》的重要內(nèi)容之一。太陽能是一種清潔的可再生能源，其使用不會帶來環(huán)境污染。太陽能利用不存在開采和運輸?shù)葐栴}，因為太陽可以照射到地球上每個角落，無論在哪里，都可直接利用太陽能。太陽能是取之不盡用之不竭的，據(jù)估算太陽能的總貯量可維持上百億年。光催化轉(zhuǎn)化就是利用太陽能，在光催化劑幫助下，將水分解為H₂，將CO₂轉(zhuǎn)化成為一氧化碳(CO)、甲烷和甲醇等，將有機物分解為無污染物質(zhì)。常用的光催化劑為金(Au)、鉑(Pt)等貴金屬光基催化劑，這些光催化劑具有較高的光催化活性，但是其價格昂貴、資源短缺，這嚴重限制了這些貴金屬基光催化劑的應用。相對于貴金屬基光催化劑，鎳(Ni)、鐵(Fe)以及鈷(Co)等非貴金屬在光催化領域的應用卻非常的少，然而，這些非貴金屬價格便宜、資源豐富，非常適合大規(guī)模工業(yè)應用。如果能夠在高效鎳、鐵、鈷等非貴金屬基光催化劑制備方面取得突破，將會對光催化領域的發(fā)展起到巨大的推動作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種水熱反應制備非貴金屬基光催化劑的方法，以獲得制備簡單、成本低的非貴金屬基光催化劑，解決貴金屬基光催化劑價格昂貴的問題。

本發(fā)明為實現(xiàn)發(fā)明目的，采用如下技術方案：

本發(fā)明水熱反應制備非貴金屬基光催化劑的方法，包括如下步驟：

(1)將非貴金屬鹽和2-甲基咪唑在醇類溶劑中充分溶解并混合均勻，得混合溶液；

(2)將混合溶液在100-200℃范圍內(nèi)水熱反應3-48小時，然后自然冷卻至室溫；

(3)離心分離，并對所得沉淀進行清洗、干燥，即制備出非貴金屬基光催化劑。

優(yōu)選的：所述的非貴金屬為鎳、鐵或鈷。所述的非貴金屬鹽為非貴金屬的硝酸鹽、乙酸鹽、碳酸鹽、氯化物、溴化物、堿式碳酸鹽中的至少一種。所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、正丁醇或異丁醇。

優(yōu)選的，在混合溶液中，非貴金屬鹽中非貴金屬的摩爾量和2-甲基咪唑的摩爾量之比在0.1:1～10:1。

本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

1、本發(fā)明涉及的原料是非貴金屬鹽。這些鹽價格低廉、資源豐富、應用廣泛，也是最為常用的制備非貴金屬基光催化劑的前驅(qū)體。

2、本發(fā)明涉及的水熱反應制備非貴金屬基光催化劑的方法與傳統(tǒng)方法相比優(yōu)勢明顯。傳統(tǒng)方法需使用高溫焙燒，焙燒溫度大于400℃，這容易造成催化劑團聚，且導致催化劑分散性差和晶體缺陷，從而降低催化劑的光催化性能。而本發(fā)明所涉及的方法是在100-200℃的范圍內(nèi)進行水熱反應，不需高溫焙燒，這種方法操作簡單、能耗低，所制備的非貴金屬基光催化劑分散性好、晶體完美、光催化性活性高、光催化穩(wěn)定好，適合批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實施例1所得各鎳基光催化劑樣品的掃描電子顯微鏡照片。

圖2為實施例1所得各鎳基光催化劑樣品的X-射線衍射譜圖(XRD)。

圖3為實施例1所得各鎳基光催化劑樣品在光催化水分解反應中的活性。

圖4為實施例2所得各鎳基光催化劑樣品在光催化水分解反應中的活性。

圖5為實施例3所得鎳基光催化劑樣品在光催化水分解反應中的活性。

圖6為實施例4所得鈷基光催化劑樣品的掃描電子顯微鏡照片。

圖7為實施例4所得鈷基光催化劑樣品在光催化水分解反應中的活性。

圖8為實施例5所得鐵基光催化劑樣品在光催化水分解反應中的活性。

具體實施方式

下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。本發(fā)明下述實施例中所用試劑均購自國藥集團化學試劑有限公司。以下實施例只是描述性的，不是限定性的不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

本實施例按如下步驟制備鎳基光催化劑：