[發明專利]一種高熔體強度聚乳酸的制備方法

有效

• 申請號: 201610930398.8
• 申請日: 2016-10-31
• 公開（公告）號: CN106633007B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 李萬鑫;何新宇;冒彬
• 申請（專利權）人: 河南谷潤聚合物有限公司
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/85
• 代理公司: 河南大象律師事務所 41129
• 代理人: 田永紅;王克鵬

1.一種高熔體強度聚乳酸的制備方法，其特征在于：其原料為L-乳酸100重量份，主催化劑的用量為0.01至0.5重量份，助催化劑與主催化劑的摩爾比為1:1；包括以下步驟：

第一步，反應釜中加入L-乳酸，通惰性氣體保護，第一次加溫并控制真空度，攪拌進行反應；再加入主催化劑和助催化劑，進行第二次升溫并抽真空，進行聚合反應,出料得到聚乳酸預聚物，聚合度400-1000；

第二步，將聚乳酸預聚物投入高真空反應器中，抽真空并加熱升溫，進行聚合反應，得到聚合度1400-3500的聚乳酸；

在所述第一步中的第一次加熱溫度為110-130℃，真空度為20-80Kpa，反應時間為1-4h；所述第一步中的第二次升溫為梯度升溫，所述梯度升溫為在1-2h內升溫至160-190℃；所述第一步中的第二次抽真空至0.5-1KPa，第二次的聚合反應時間為1-5h；在所述第二步中抽真空至5-100Pa；第二步中的加熱升溫包括二次升溫；所述二次升溫為先加熱至100-110℃，保溫0.5-1h后升溫；在1-2h內梯度升溫至145-155℃；所述第二步中的聚合反應時間為5-10h。

2.根據權利要求1所述的一種高熔體強度聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述第一步中主催化劑為Sn基催化劑或者Zn基催化劑中的一種或者多種組成。

3.根據權利要求1所述的一種高熔體強度聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述助催化劑為有機磺酸化合物。

4.根據權利要求2所述的一種高熔體強度聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述Sn基催化劑包括辛酸亞錫、二水合氯化亞錫、氧化亞錫、氯化亞錫脫水物以及四苯基錫中的一種或多種組合；Zn基催化劑包括鋅粉末、二乙基鋅、辛酸鋅、氧化鋅以及氯化鋅中的一種或多種組合。

5.根據權利要求3所述的一種高熔體強度聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述助催化劑為有機磺酸化合物，包括甲磺酸、乙磺酸、1-丙磺酸、對甲苯磺酸和對氯苯磺酸中的一種或多種組合。

6.根據權利要求4所述的一種高熔體強度聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述主催化劑為二水合氯化亞錫。

7.根據權利要求5所述的一種高熔體強度聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述助催化劑為對甲苯磺酸。