[發明專利]一種加氫脫硫催化劑及其制備方法和硫化態加氫脫硫催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610916381.7
• 申請日: 2016-10-20
• 公開（公告）號: CN107961795B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 陳文斌;龍湘云;李明豐;劉學芬;劉清河;張潤強;聶紅;李大東;丁石
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J23/882
• 分類號: B01J23/882;B01J23/883;C10G45/08
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種加氫脫硫催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)用浸漬液浸漬載體，所述載體的吸水率不低于0.9mL/g，載體中孔徑為2-8nm的孔體積占總孔體積的比例不超過35％，孔徑為2-6nm的孔體積占總孔體積的比例不超過15％；所述浸漬液含有加氫脫硫催化活性組分以及一種或多種分子量小于80的有機物；

(2)將浸漬后的載體在50-80℃下干燥1-15h；

所述分子量小于80的有機物含有-OH、-NH₂、-COOH中的任意一個，且所述分子量小于80的有機物不包括酰胺類物質。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述載體的吸水率為0.95-1.4mL/g，載體中孔徑為2-8nm的孔體積占總孔體積的比例為15-30％，孔徑為2-6nm的孔體積占總孔體積的比例為5-10％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，分子量小于80的有機物與VIII族金屬元素的摩爾比為0.2-5。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，分子量小于80的有機物與VIII族金屬元素的摩爾比為0.5-3。

5.根據權利要求1或2所述 的方法，其中，所述分子量小于80的有機物為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、甲酸、乙酸、丙酸、乙二胺、乙醇胺、乙胺、丙胺、丁胺、氨基乙酸中的一種或多種。

6.根據權利要求3所述的方法，其中，浸漬液中第VIB族金屬元素和第VIII族金屬元素的含量使得以得到的催化劑的干基重量為基準并以氧化物計，第VIII族金屬元素的含量為1-15重量％；第VIB族金屬元素的含量為5-60重量％。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，浸漬液中第VIB族金屬元素和第VIII族金屬元素的含量使得以得到的催化劑的干基重量為基準并以氧化物計，第VIII族金屬元素的含量為3-8重量％；第VIB族金屬元素的含量為15-45重量％。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述浸漬液中含有含磷物質和/或氨，所述含磷物質為磷酸、次磷酸、磷酸銨和磷酸二氫銨中的一種或多種；所述載體選自氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、氧化鋯、活性炭和分子篩中的一種或多種。

9.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述干燥在55-75℃下進行2-8h。

10.權利要求1-9中任意一項所述的方法制得的加氫脫硫催化劑。

11.一種硫化態加氫脫硫催化劑的制備方法，該方法包括采用權利要求1-10中任意一項所述的方法制備加氫脫硫催化劑，然后將該加氫脫硫催化劑不經干燥直接程序升溫進行硫化。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其中，程序升溫的升溫速率為5-60℃/小時，硫化的溫度為280-420℃，硫化的壓力為0.1-15MPa，體積空速為0.5-20小時^-1，氫油體積比為100-2000：1。