[發明專利]二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201610915895.0
• 申請日: 2016-10-21
• 公開（公告）號: CN107974013A
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發明（設計）人: 陳品良;李宇
• 申請（專利權）人: 蘇州今道創業投資有限公司
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08L39/06;C08K3/22;C08J5/18
• 代理公司: 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211
• 代理人: 陸華君

技術領域

本申請涉及一種介電材料，特別是涉及一種二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜及其制備方法。

背景技術

儲能材料作為一種應用前景廣泛的功能型材料，具有非常好的儲存電荷和均勻電場功能。電容器是一種重要的儲能材料，被廣泛應用于航空、家電、交通、通訊等各個領域。電介質材料是電容器一個重要的組成部分，電介質材料的儲能性能很大程度上決定了電容器的性能。

單一的電介質材料已經難以滿足工業化的需要。質量好、柔韌性好、易于加工成型、介電性能高的聚合物基復合材料因其優異的性能，被廣泛應用于電容器、傳感器、人工肌肉等領域。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜及其制備方法，以克服現有技術中的不足。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本申請實施例公開一種二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜，包括PVDF-TrFE基體、以及摻雜于PVDF-TrFE基體內的二氧化鈦，該二氧化鈦的摻雜量為10～35％。

相應的，本申請還公開了一種二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜制備方法，包括：

(1)、制備納米二氧化鈦粉體；

(2)、將制備的納米二氧化鈦粉體溶解在DMF中，加入PVP和PVDF-TrFE，在40～60℃條件下超聲分散20～30min；

(3)、在70～85℃條件下揮發溶劑；

(4)、于110～140℃退火3～5小時，獲得二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜。

優選的，在上述的二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜制備方法中，所述步驟(1)中，制備納米二氧化鈦粉體方法包括：

s1、以二元醇為溶劑，氮氣保護下加入四氯化鈦，攪拌至混合均勻，然后加入旋轉蒸發器，加熱至160～200℃，加入去離子水旋轉蒸發、回流5～10min；

s2、然后冷水浴冷卻停止反應，得到含有納米二氧化鈦的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，攪拌得到白色沉淀；

s3、對沉淀物進行過濾、洗滌、干燥得到納米二氧化鈦；

s4、將獲得的納米二氧化鈦進行研磨，然后在400～800℃煅燒2～3小時，獲得納米二氧化鈦粉體。

優選的，在上述的二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜制備方法中，步驟s1中，按體積比去離子水：四氯化鈦＝2～4：1。

與現有技術相比，本發明的優點在于：本發明制備的復合薄膜的介電常數達到21.3；通過XRD分析，二氧化鈦的適當摻雜可以提高PVDF-TrFE薄膜的結晶度，結晶溫度提高到了138～139℃。

具體實施方式

本發明通過下列實施例作進一步說明：根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

實施例1

本實施例中，二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜，包括PVDF-TrFE基體、以及摻雜于PVDF-TrFE基體內的二氧化鈦，該二氧化鈦的摻雜量為13％。

二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜制備方法：

(1)、納米二氧化鈦粉體的制備：

以二元醇為溶劑，氮氣保護下加入四氯化鈦，攪拌至混合均勻，然后加入旋轉蒸發器，加熱至200℃，加入去離子水旋轉蒸發、回流10min，按體積比去離子水：四氯化鈦＝3：1；

然后冷水浴冷卻停止反應，得到含有納米二氧化鈦的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，攪拌得到白色沉淀；

對沉淀物進行過濾、洗滌、干燥得到納米二氧化鈦；

將獲得的納米二氧化鈦進行研磨，然后在600℃煅燒3小時，獲得納米二氧化鈦粉體。

(2)、將制備的納米二氧化鈦粉體溶解在DMF中，加入PVP和PVDF-TrFE，在60℃條件下超聲分散30min；

(3)、在85℃條件下揮發溶劑；

(4)、于140℃退火3小時，獲得二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜。

本實施例制備的復合薄膜的介電常數達到21.3；通過XRD分析，二氧化鈦的適當摻雜可以提高PVDF-TrFE薄膜的結晶度，結晶溫度提高到了139℃。

實施例2

本實施例中，二氧化鈦/PVDF-TrFE復合薄膜，包括PVDF-TrFE基體、以及摻雜于PVDF-TrFE基體內的二氧化鈦，該二氧化鈦的摻雜量為27％。