[發(fā)明專利]一種阿魏酸的提取制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610903824.9
• 申請(qǐng)日: 2016-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN107954856A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳嬌嬌;周彤;傅宏俊;王雪梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C51/42
• 分類號(hào): C07C51/42;C07C51/47;C07C51/50;C07C59/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種當(dāng)歸中有效成分的提取方法，具體涉及當(dāng)歸中阿魏酸的提取方法。

背景技術(shù)

當(dāng)歸來源于傘形科植物當(dāng)歸的干燥根莖，是最常用的中藥材之一。當(dāng)歸中含有揮發(fā)油、香豆素類化合物、有機(jī)酸類、多糖等。當(dāng)歸性溫，味甘、辛，具有和營活血的功效，可用于治療肌膚麻木、腸燥便難、皮膚濕疹、跌撲損傷。現(xiàn)代藥理研究表明，當(dāng)歸及其提取物，尤其是阿魏酸，具有抗菌、抗真菌、影響免疫功能等藥理作用。

目前，對(duì)于當(dāng)歸中阿魏酸的提取包括以下幾種方法：酶解法、堿液提取法、有機(jī)溶劑超聲法、有機(jī)溶劑回流法。由于木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)緊密，酶解法對(duì)木質(zhì)素的水解率低；堿液提取法雖然能夠斷裂酯鍵，可以提取出阿魏酸，但是由于當(dāng)歸中的多糖等物質(zhì)也可以同時(shí)溶于堿液，造成阿魏酸的含量降低，同時(shí)堿液提取產(chǎn)生大量的廢水；相比于有機(jī)溶劑超聲法，有機(jī)溶劑回流法在提取過程中不會(huì)產(chǎn)生噪音，造成環(huán)境污染，同時(shí)它們都具有操作流程簡(jiǎn)單、溶劑回收容易的特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是公開一種從當(dāng)歸中提取阿魏酸的制備方法，能夠使提取物的得率較為滿意，且操作簡(jiǎn)單方便，便于工業(yè)化推廣應(yīng)用。

本發(fā)明所述的是一種從當(dāng)歸中提取阿魏酸的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

(1)將干燥的當(dāng)歸粉碎成粗粉，按照提取溶劑：當(dāng)歸的體積質(zhì)量比為10～12∶1加入不同濃度的乙醇進(jìn)行回流提取1.5～2h，重復(fù)提取3次；

(2)合并提取液，冷卻至室溫后，并加入殼聚糖作絮凝劑，加入量為每100mL提取液加入0.06～0.08g殼聚糖，加熱60～70℃下攪拌1～1.5h，冷卻至室溫；

(3)將殼聚糖處理后的藥液在0.06Mpa壓力和常溫下過PVDF超濾膜(截留分子量8萬)，進(jìn)料體積流量0.6L/min，待收集超濾液為原體積0.8～1.0倍時(shí)停止濾過；

(4)將濾過液濃縮，得到阿魏酸粗品。

本發(fā)明所述的一種從當(dāng)歸中提取阿魏酸的制備方法的具有以下優(yōu)勢(shì)：(1)所用提取溶劑安全無毒、易揮發(fā)，有利于當(dāng)歸提取物后處理：(2)利用本方法提取阿魏酸，在過程中，不會(huì)產(chǎn)生廢水污染環(huán)境，且提取溶劑可以回收再利用；(3)制備方法操作簡(jiǎn)單，能耗成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

以下通過實(shí)施例的具體實(shí)施方式再對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

實(shí)施例1

將干燥的當(dāng)歸粉碎，稱取當(dāng)歸粗粉50g，按溶劑與當(dāng)歸粗粉的體積質(zhì)量(mL/g)比為10∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次2h，再將3次所得提取液合并，在70℃下加入殼聚糖0.9g攪拌1.5h，在0.06Mpa壓力和常溫下過PVDF超濾膜(截留分子量8萬)，進(jìn)料體積流量0.6L/min，待收集超濾液為原體積0.8倍時(shí)停止濾過，濾液減壓濃縮至干，稱重，得當(dāng)歸提取物31.6854g，得率為63.37％，純度為0.0301％。

實(shí)施例2

將干燥的當(dāng)歸粉碎，稱取當(dāng)歸粗粉50g，按溶劑與當(dāng)歸粗粉的體積質(zhì)量(mL/g)比為11∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次1.5h，再將3次所得提取液合并，在65℃下加入殼聚糖1.155g攪拌1h，在0.06Mpa壓力和常溫下過PVDF超濾膜(截留分子量8萬)，進(jìn)料體積流量0.6L/min，待收集超濾液為原體積0.9倍時(shí)停止濾過，濾液減壓濃縮至干，稱重，得當(dāng)歸提取物31.9825g，得率為63.96％，純度為0.0312％。

實(shí)施例3

將干燥的當(dāng)歸粉碎，稱取當(dāng)歸粗粉50g，按溶劑與當(dāng)歸粗粉的體積質(zhì)量(mL/g)比為12∶1，用65％乙醇回流提取3次，每次2h，再將3次所得提取液合并，在60℃下加入殼聚糖1.44g攪拌1.5h，在0.06Mpa壓力和常溫下過PVDF超濾膜(截留分子量8萬)，進(jìn)料體積流量0.6L/min，待收集超濾液為原體積1.0倍時(shí)停止濾過，濾液減壓濃縮至干，稱重，得當(dāng)歸提取物31.6854g，得率為64.32％，純度為0.0316％。

實(shí)施例4