[發明專利]聯合助劑引導下氧化鐵紅晶種的制備方法

有效

• 申請號: 201610901249.9
• 申請日: 2016-10-17
• 公開（公告）號: CN106517352B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 黃德文
• 申請（專利權）人: 中國有色集團（廣西）平桂飛碟股份有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369
• 代理人: 靳浩

技術領域

本發明屬于氧化鐵紅的制備技術領域，更具體地是涉及一種聯合助劑引導下氧化鐵紅晶種的制備方法。

背景技術

氧化鐵紅顏料是一種非常重要的無機顏料，廣范用于涂料、建材等行業，其生產工藝路線較多，在濕法生產工藝中大多采用晶種制備+二步氧化來生產氧化鐵紅顏料，目前以亞鐵為原料的晶種制備中，多采用氨液作中和劑，通入空氣氧化而成晶種。但是由于生產工藝中采用工業氨有以下幾個問題：一是氨液在運輸、使用上不安全；二是生產過程中產生氨氮等環保問題；三是生產成本高。因此，需要開發出更安全且綠色環保的生產工藝來生產氧化鐵紅。

發明內容

本發明的一個目的是解決傳統的氧化鐵紅生產工藝不安全不環保問題，并提供一種安全且綠色環保的氧化鐵紅的生產工藝。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種聯合助劑引導下氧化鐵紅晶種的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、取凈化好的亞鐵溶液，加入磷酸及鋁鹽攪拌均勻制成第一混合溶液，加入的磷酸與亞鐵的摩爾比為n(PO₄^3-)：n(Fe²⁺)＝1：50-60，加入的鋁鹽與亞鐵的摩爾比為n(Al³⁺)：n(Fe²⁺)＝1：10-20，調整第一混合溶液中亞鐵濃度為100-300g/L，備用；

步驟二、取水、氯化鈉及石灰，攪拌均勻，攪拌后使得石灰乳的質量濃度為2-3％，氯化鈉的加入量為石灰質量的10％，繼續攪拌乳化1-4h制成第二混合溶液；

步驟三、將第二混合溶液加熱到40-60℃，在攪拌下加入第一混合溶液制成第三混合溶液，調節第三混合溶液的pH值為10-11；

步驟四、在攪拌下先向第三混合溶液中加入分散劑六偏磷酸鈉溶液，再加入過氧化氫溶液進行反應，直至無亞鐵離子為止，即為氧化鐵紅晶種漿料；

步驟五、將制成的鐵紅晶種漿料通過300-400目的篩網進行篩分除去石膏及雜質，篩下的漿料即為鐵紅晶種。

優選的是，步驟三中硫酸亞鐵與石灰的質量比為FeSO₄·7H₂O：石灰＝100：29-31。

優選的是，步驟二所用石灰中CaO的含量大于90％，粒度為300-400目。

優選的是，步驟二中攪拌乳化時間為3h。

優選的是，步驟四中加入的六偏磷酸鈉的質量濃度為1％，其加入量為FeSO₄·7H₂O質量的1％。

優選的是，步驟四中過氧化氫的質量濃度為20-50％，其加入量與硫酸亞鐵的摩爾比為n(FeSO₄)：n(H₂O₂)＝2:1.05。更優選的是，步驟四中過氧化氫的質量濃度為20-30％。

優選的是，步驟三中的加熱方式為蒸汽加熱，加熱溫度為45-55℃。

優選的是，步驟五中過篩的篩網為400目。

優選的是，步驟一中第一混合溶液中亞鐵濃度為150-250g/L。

本發明至少包括以下有益效果：

(1)本發明的添加的助劑磷酸能誘導氧化鐵紅晶種的形成，助劑鋁鹽的加入一方面能誘使氧化鐵紅生產小粒徑晶種，另一方面能促進大粒徑石膏顆粒的形成，氯化鈉能增加石灰的溶解度，以石灰乳為中和劑，過氧化氫為氧化劑，同時在助劑六偏磷酸鈉的共同作用下，最終形成粒徑差異甚大的氧化鐵紅晶種及石膏粒子，方便氧化鐵紅晶種和石膏的分離，進而得到粒子均勻、顏色鮮艷且著色力高的氧化鐵紅晶種；

(2)發明所使用的原料不管是在運輸還是在使用過程中均較安全，無危險因素，且本發明所使用的原料綠色環保，不會對環境造成負擔，所使用的原料均簡單易得且成本低廉，本發明的反應溫度為40-60℃，無需高溫，節能環保，制得的氧化鐵紅晶種質量好。

本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。

附圖說明

圖1為氧化鐵紅晶種制備工藝。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

需要說明的是，下述實施方案中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法，所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。

實施例一