[發明專利]一種高純二硼化鈦粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201610890116.6
• 申請日: 2016-10-12
• 公開（公告）號: CN106631032B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 黃小紅;侯廣生
• 申請（專利權）人: 淄博晶億陶瓷科技有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/64;C04B35/626
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 郭曉華

本發明公開了一種高純的二硼化鈦粉體及其制備方法。該粉體由以下質量百分比的原料成分經混料、煅燒、精磨而成；碳化硼25～45wt.％,二氧化鈦30～50wt.％，炭黑15～35wt.％，催化劑1～5wt.％，各成分用量之和為100％。將原料放入刀型混料機中干混30?60min；直接放入中頻加熱爐中燒成，燒成溫度2000?2200℃，燒成30?40h,自然冷卻；將結晶體置于快速磨中精磨得到需求的均勻粒度的二硼化鈦粉體。本發明工藝簡單、產物穩定，得到的粉體純度高，粒度分布均勻。

技術領域

本發明屬于新材料粉末冶金領域，特別涉及一種高純二硼化鈦粉末及其制備方法。

背景技術

二硼化鈦是一種性能優異的新型材料，特點是高熔點(2980℃)、高硬度 (2800-3400kg/m2，顯微硬度為2.9GPa)、優良的抗氧化性及導電性能。由于其可抗熔融金屬的腐蝕，可用于熔融金屬坩堝 和電解池電極的制造；可作為多元復合材料的重要組元，與 TiC、TiN、SiC等材料組成復合材料，制作各種耐高溫部件及功能部件，如高溫坩堝、引擎部件等，也是制作裝甲防護材料的最好材料之一。

關于二硼化鈦粉體的合成已有較多的報道。東北大學王兆文等(王兆文,邱竹賢.二硼化鈦粉末的研制[J].輕金屬,1997(8):28-32.)總結了二硼化鈦粉末的研究進展，認為：二硼化鈦粉末的制備方法有直接合成法、氣相沉積法、金屬還原法、碳熱還原法、熔鹽電解法和溶劑法等，其中直接合成法和氣相沉積法是兩種獲得較高純度二硼化鈦粉體的有效方法。直接合成法是用金屬鈦和硼直接反應合成二硼化鈦，該法具有反應溫度較低，反應條件易控以及反應產物較純的優點，但原料金屬鈦和硼價格昂貴，不適用于工業批量生產。氣相沉積法可得到純度較高的二硼化鈦，但產物產量低、反應時間長，只適用于少量制取和表面鍍膜使用。

如何研究一種純度高、粒度小且均勻、工藝簡單的二硼化鈦粉體制備方法是國內外學者的研究熱點。中國專利文件CN 105439161 A公開了一種二硼化鈦納米顆粒的制備方法：將硼酸、石墨、鎂粉、硬脂酸按著比例配料，置于氬氣保護的球磨中球磨3-8小時，然后在氬氣的保護下于800-1000℃下煅燒，保溫0.5-3h，然后酸洗除去雜質,再經多次水洗、烘干得到二硼化鈦納米粉體。本方法制得二硼化鈦的純度高，但混料時間長，且球磨介質容易引入雜質，工藝繁瑣，需要多次酸洗、水洗清除雜質。中國專利文件CN1371863A公開了一種二硼化鈦納米粉的制備方法：將平均粒徑為5μm的二硼化鈦粉末以球料比20:1高能球磨40～50h，于濃鹽酸水溶液或濃硝酸、濃磷酸水溶液攪拌30min，靜置10min后水洗2～3次，抽濾、烘干即得所需產品。該方法工藝簡單、粉末均勻，適宜大規模生產，但其本質是二硼化鈦自身的物理粉碎，原料成本較高。

因此，探究一種低成本、工藝簡單、生產效率高的制備方法，制備一種純度高，粒度均勻的二硼化鈦粉體，是本發明的主要研究方向。

發明內容

本發明要解決的技術問題是通過改變生產工藝和生產條件，生產一種晶粒粒度分布均勻，純度高達99.5％的二硼化鈦粉體。本發明工藝簡單、產物穩定、收率較高，得到的粉體純度高，粒度分布均勻。

本發明要解決的技術問題的技術方案是：

該粉體由以下質量百分比的原料成分經混料、煅燒、精磨而成；碳化硼25～45wt.％,二氧化鈦30～50wt.％，炭黑15～35wt.％，催化劑1～5wt.％，各成分用量之和為100％。

所述的碳化硼的平均粒徑為1～50μm，富硼含量≥28％，進一步所選的，所述碳化硼的平均粒徑為15～35μm,富硼含量≥50％。

所述的二氧化鈦的平均粒徑為3～8μm，純度為≥99％，進一步所選的，所述二氧化鈦的平均粒徑為6～8μm，純度≥99.9％。

所述的炭黑的平均粒徑為0.1～1μm，進一步所選的，所述炭黑的平均粒徑為0.1～0.5 μm。