[發明專利]一種苝基甲氧基聚乙二醇、其制備方法及基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制備方法

有效

• 申請號: 201610888796.8
• 申請日: 2016-10-11
• 公開（公告）號: CN106467608B
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發明（設計）人: 魏偉;宋德朋;姚偉;潘祥華
• 申請（專利權）人: 浙江大學常州工業技術研究院
• 主分類號: C08G65/331
• 分類號: C08G65/331;C01B32/194;C08L71/02;C08K3/04
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司32280
• 代理人: 朱鑫樂

技術領域

本發明涉及一種苝基甲氧基聚乙二醇、其制備方法及基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制備方法。

背景技術

自2004年英國Manchester大學Novoselov和Geim的研究團隊首次制備得到單層的“石墨烯”以來，有關石墨烯的制備、功能化、功能器件開發等研究就成為化學、物理、材料等多個學科領域被長久追捧的研究課題。

石墨烯是一種由六角形蜂巢結構周期性緊密堆積的碳原子構成的一種單原子厚度的二維碳材料。結構的特殊性賦予了石墨烯獨特而豐富的物理、機械性質。例如石墨烯是已知最薄、最硬的納米材料，透光率高達97.7％，幾乎是完全透明的；導熱率高達5300W/m·K，是金剛石的三倍；常溫下其電子遷移率高達20000cm²/V·s，比碳納米管或硅晶體高，而電阻率只有10^-8Ω·m，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料；此外還具有優異的量子隧道效應、室溫量子霍爾效。

雖然石墨烯具有上述眾多的優異性質，但其表面呈惰性狀態，難以與其它物質發生化學反應；同時由于石墨烯的平面共軛結構，石墨烯片層間具有很強的π-π堆疊相互作用使其易于團聚，很難在溶劑中分散，為其研究和應用帶來了巨大的難度。

通過對石墨烯進行功能化改性，可以有效地解決上述問題。石墨烯的功能化按成鍵性質可以分為兩類，即共價鍵功能化和非共價鍵功能化改性，科研學者在這兩方面已經做了大量工作并取得了較大的進展。與共價鍵功能化改性相比，非共價鍵功能化是通過π-π相互作用或范得華相互作用將有機分子或納米粒子錨拴于石墨烯片層表面實現其功能化，功能化過程不產生新的化學鍵，不會破壞石墨烯結構的完整性，可以最大限度的保留石墨烯本身的優異性質，同時提高石墨烯的分散性，賦予石墨烯新的性質。非共價鍵功能化改性被認為是一種更具前景的方法，因此受到了研究者越來越多的關注。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種苝基甲氧基聚乙二醇，既能夠借助苝與石墨烯片間較強的π-π共軛作用而緊緊貼合在石墨烯上起到分散作用，又能夠阻礙石墨烯片之間的堆疊和團聚。

實現本發明第一目的技術方案是：

一種苝基甲氧基聚乙二醇，其特征在于其結構如式Ⅰ所示：

式I中X為N或O；16≤n≤284。

本發明的第二目的在于提供一種苝基甲氧基聚乙二醇的制備方法。

實現本發明第二目的技術方案是：

一種制備如權利要求1所述的苝基甲氧基聚乙二醇的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在反應容器中加入反應溶劑S1；

(2)然后按照一定比例加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇與縛酸劑；所述3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇與縛酸劑的摩爾比為1:2:4～1:6:4；

(3)在一定溫度T下反應一段時間t1即可得到多支臂的兩親性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇。

優選的，所述縛酸劑為三乙胺、吡啶或DIPEA(N,N-二異丙基乙胺)中的一種或多種。

優選的，所述甲氧基聚乙二醇為甲氧基與羥基封端的聚乙二醇或甲氧基與氨基封端的聚乙二醇。

優選的，所述甲氧基聚乙二醇分子量為500～8000。

優選的，所述反應溶劑S1為N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷或1,4-二氧六環中的一種或幾種的混合液。

優選的，所述反應時間t1為8～24小時；所述反應溫度T為60～120℃。

本發明的第三目的在于提供一種基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制備方法。

實現本發明第三目的技術方案是：

一種基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在反應容器中加入反應溶劑S1；

(2)然后按照一定比例加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇與縛酸劑；所述3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇與縛酸劑的摩爾比為1:2:4～1:6:4；

(3)在一定溫度T下反應一段時間t1即可得到多支臂的兩親性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇；

(4)將步驟(3)得到的苝基甲氧基聚乙二醇與石墨烯粉末加入到溶劑S2中，超聲一定時間t2后，用S2稀釋可得到穩定分散的石墨烯溶液；所述石墨烯溶液中石墨烯的質量含量為0.05～0.8％。

優選的，所述苝基甲氧基聚乙二醇與石墨烯粉末的質量比為1:1～1:10。