[發明專利]一種純鈦表面制備無水磷酸氫鈣生物陶瓷涂層的方法

在審

• 申請號: 201610881356.X
• 申請日: 2016-10-09
• 公開（公告）號: CN106620852A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 史興嶺;徐玲利;吳銘方;趙超;張廣志;劉佳;倪宗澤
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: A61L27/32
• 分類號: A61L27/32;A61L27/06;A61L27/54;C04B35/447;C04B35/622
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 李靜

技術領域

本發明涉及一種純鈦表面制備無水磷酸氫鈣生物陶瓷涂層的方法，屬于外科植入物技術領域。

背景技術

純鈦是制造承力骨植入體的主要金屬材料，與宿主骨的緊密結合是其長期、穩定發揮修復作用的前提。然而醫用純鈦為生物惰性材料，由其直接制造的產品植入人體后易出現松動、磨損、纖維組織介入和感染等問題，而生物活性涂層無疑是保障人體環境內金屬植入體長效運行的最為可行的途徑。羥基磷灰石(HAP)涂層由于良好的骨傳導性能成為目前骨內金屬植入體表面應用最廣泛的涂層，然而HAP不具備骨誘導性。隨著患者對植入體盡早負荷和快速愈合的渴望越來越強烈，具有骨誘導性的新型生物涂層的制備亟待解決。與化學穩定性較高的HAP相比，磷酸氫鈣(CaHPO₄，DCPA)的溶解度較高，降解速率適中，能夠在植入體-骨界面處形成Ca²⁺、PO₄^3-過飽和區域，誘導干細胞成骨分化(Habibovic P.,et al.Osteoconduction and osteoinduction of low-temperature3D printed bioceramic implants.Biomaterials,2008,29:944-953.)。由此可見，DCPA涂層有希望作為新一代生物活性涂層應用于金屬骨內植入體表面。

目前在醫用金屬表面制備DCPA生物活性涂層的報道尚不多，查閱到的方法有以下幾種。在含有鈣、磷離子的溶液中對鈦基體進行感應加熱制備DCPA涂層，電流為25A，由于基體表面水劇烈氣化，這種方法制備的DCPA涂層以片晶團簇的方式生長，未能完全覆蓋鈦基體(Kuroda K.,et al.Preparation of calcium phosphate coatings on titanium using the thermal substrate method and their in vitro evaluation.Materials Transactions,2002,43:3015-3019)。通過化學沉積、電化學沉積法首先在金屬基體上制備二水磷酸氫鈣(CaHPO₄·2H₂O)，然后再經過熱處理制備DCPA涂層，該方法中元素比例控制較難，最終產物中夾雜焦磷酸鈣削弱其生物相容性(Li K.,et al.Microstructure,in vitro corrosion and cytotoxicity of Ca-P coatings on ZK60magnesium alloy prepared by simple chemical conversion and heat treatment.Journal of Biomaterials Applications,2013,28:375-84)。此外，還可以通過溶膠-凝膠法制備DCPA涂層，這種方法操作難度較大，耗時較多，且DCPA涂層中極易夾雜碳酸鈣等雜質(Eshtiagh-Hosseini H.,et al.Preparation of anhydrous dicalcium phosphate,DCPA,through sol–gel process,identification and phase transformation evaluation.Journal of Non-crystalline Solids,2008,354:3854-3857)。綜上所述，目前已知的DCPA涂層制備方法主要存在以下缺點：(1)設備復雜，安全性能要求高；(2)需大電流或高溫(超過100℃)。操作；(3)所制備的DCPA涂層不能完全覆蓋基體或存在雜質相；(4)工作環境較差，效率低，能耗大。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種能在醫用純鈦基體表面制備骨誘導性DCPA涂層的方法，以期縮短植入體與宿主骨愈合周期，改善植入體骨結合性。

技術方案：本發明所述的制備方法，包含如下步驟：(1)配制DCPA水溶液，濃度為0.05-0.25g/ml；(2)純鈦基體親水化預處理；(3)將純鈦基體在50-100℃條件下加熱使其表面干燥；(4)將DCPA水溶液反復均勻噴涂于純鈦基體表面即可。

其中，DCPA中文名為無水磷酸氫鈣。