[發(fā)明專利]一種中空核殼磁性金屬有機骨架復(fù)合材料的合成方法

在審

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• 申請日: 2016-09-29
• 公開（公告）號: CN107876014A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃艷鳳;劉巧環(huán);孫曉毅;李穎
• 申請（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
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1.一種中空核殼磁性金屬有機骨架復(fù)合材料的合成方法，所述中空核殼磁性金屬有機骨架復(fù)合材料為Fe₃O₄/ZIF-67@ZIF-8，其中沸石咪唑脂骨架(ZIFs)是由金屬離子鋅和鈷與2-甲基咪唑構(gòu)建而成的金屬有機骨架材料(MOFs)，合成步驟如下：

1)將FeCl₃·6H₂O和無水乙酸鈉溶于乙二醇-二甘醇(v/v為1∶1)混合溶劑中，加入表面包覆劑并使之溶解，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移到具有聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)12h，冷卻后磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，分別用超純水和無水乙醇各清洗3次，在60℃真空干燥12h，制得Fe₃O₄磁性納米粒子；

2)將上述制得的Fe₃O₄磁性納米粒子分散在特定溶劑中并超聲60min，加入2-甲基咪唑溶液攪拌均勻，然后在40℃溫度下緩慢加入Co(NO₃)₂·6H₂O并超聲5min，再將Zn(NO₃)₂·6H₂O溶液加入超聲10min，這樣就制得復(fù)合材料Fe₃O₄/ZIF-67@ZIF-8；

3)將上述超聲反應(yīng)后的產(chǎn)物立即轉(zhuǎn)移到具有聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜中120℃持續(xù)1-8h，冷卻并磁分離反應(yīng)產(chǎn)物，用超純水和無水乙醇各清洗3次，然后在60℃下真空干燥12h，即可制得中空核殼磁性金屬有機骨架復(fù)合材料Fe₃O₄/ZIF-67@ZIF-8。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述中空核殼磁性金屬有機骨架復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述的表面包覆劑可以是檸檬酸鈉、多巴胺、己二胺以及聚乙烯吡咯烷酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述中空核殼磁性金屬有機骨架復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述的特定溶劑可以是甲醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺以及超純水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述中空核殼磁性金屬有機骨架復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述Co(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、2-甲基咪唑和特定溶劑的用量比為1mmol∶1-4mmol∶3-10mmol∶10-50mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述中空核殼磁性金屬有機骨架復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述Fe₃O₄磁性納米粒子與混合液中Co(NO₃)₂·6H₂O的用量比為5-80mg∶1mmol。