[發明專利]一種光熱響應的納米纖維油水分離膜的制備方法

在審

• 申請號: 201610877626.X
• 申請日: 2016-09-29
• 公開（公告）號: CN107881649A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 黃超伯;馬文靜;吳書天;趙俊濤
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D01D5/00;D01F8/16;D01F1/10;B01D69/02;B01D17/022;C02F1/44
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1.光熱響應的納米纖維油水分離膜的制備方法，其特征是包括如下工藝步驟：

(1)合成聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚N-異丙基丙烯酰胺(PMMA-b-PNIPAM)；

(2)電紡聚氨酯(PU)納米纖維膜；

(3)電紡加入分別1wt％的碳納米管和銀納米粒子的PMMA-b-PNIPAM膜；

(4)同軸電紡PU/PMMA-b-PNIPAM(分別加入1wt％的碳納米管和銀納米粒子)納米纖維膜；

(5)接觸角實驗表征PU/PMMA-b-PNIPAM纖維膜的光熱響應性；

(6)油水納米乳液分離實驗。

2.根據權利要求1所述的光熱響應的納米纖維油水分離膜的制備方法，其特征是所述的步驟(1)合成聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚N-異丙基丙烯酰胺(PMMA-b-PNIPAM)；(a)合成大分子引發劑PMMA-Br，MMA(5mL，47mmol)，DMF(5mL)，Cu(0)(15.04mg，0.235mmol)，N2H4·H2O(11.2μL，0.235mmol)，andMe₆TREN(61.1μL，0.235mmol)加入到25mL三口瓶中攪拌15min.然后加入2-溴異丁酸乙酯Eib-Br(34.4μL，0.235mmol)做為引發劑.在90℃開始反應.之后氯仿稀釋反應后的混合物并過Al₂O₃柱子移除反應中的催化劑.最后甲醇沉淀得到大分子引發劑PMMA-Br，并在真空烘箱中40℃烘干。(b)合成PMMA-b-PNIPAAm共聚物.大分子引發劑PMMA-Br(300mg，0.025mmol)，DMF/異丙醇混合溶劑(v/v％＝2/1，3mL)，Cu(0)(1.6mg，0.025mmol)，N2H4·H2O(1.2μL，0.025mmol)，以及Me6TREN(7.5μL，0.025mmol)加入到三口瓶中攪拌5min。然后加入溶解于1mL of DMF/異丙醇混合溶液(v/v％＝2/1)的NIPAAm(565mg，5mmol).在50℃進行反應。之后氯仿稀釋反應后的混合物并過Al₂O₃柱子移除反應中的催化劑。最后乙醚沉淀得到PMMA-b-PNIPAAm，并在真空烘箱中40℃烘干。

3.根據權利要求1所述的光熱響應的納米纖維油水分離膜的制備方法，其特征是所述的步驟(2)電紡聚氨酯(PU)納米纖維膜：用13.5％(w/v)PU溶于DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)，在電壓為30Kv(+20，-10KV)的高壓靜電場中紡絲，注射器針尖到飛輪的接收距離為10-15cm，飛輪的轉速為1000-2000轉/min，電紡的速度為0.5-1ml/h，紡絲成PU納米纖維膜。將電紡好的PU納米纖維膜后用深圳新三思的萬能材料試驗機(CMT-8500型)對PU膜的應力-應變在室溫下進行測試。

4.根據權利要求1所述的光熱響應的納米纖維油水分離膜的制備方法，其特征是所述的步驟(3)電紡加入分別1wt％的碳納米管和銀納米粒子的PMMA-b-PNIPAM膜：將質量分數1wt％的碳納米管和銀納米粒子分別加入質量分數25％的PMMA-b-PNIPAAm的DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)的電紡溶液中，在電壓為30Kv(+20，-10KV)的高壓靜電場中紡絲，注射器針尖到飛輪的接收距離為10-15cm，飛輪的轉速為1000-2000轉/min，電紡的速度為0.5-1mL/h，紡絲成PU納米纖維膜。將電紡好的PMMA-b-PNIPAM納米纖維膜后用深圳新三思的萬能材料試驗機(CMT-8500型)對PMMA-b-PNIPAM膜的應力-應變在室溫下進行測試。