[發(fā)明專利]一種利用紫外?可見分光光度法同時(shí)測定溶液中亞甲基藍(lán)和二價(jià)銅離子的三波長光譜方法

在審

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• 申請日: 2016-09-30
• 公開（公告）號: CN106644970A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉寶聯(lián);萬小芳;李友明;陳廣學(xué)
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及亞甲基藍(lán)和二價(jià)銅離子的測定方法，具體涉及一種利用紫外-可見分光光度法同時(shí)測定溶液中亞甲基藍(lán)和二價(jià)銅離子的三波長光譜方法。

背景技術(shù)

亞甲基藍(lán)和銅離子在工業(yè)中應(yīng)用廣泛，亞甲基藍(lán)作為一種合成染料，經(jīng)常被用于紡織印染廠，使織物著色，因此有大量廢棄的染料隨著廢水排放到環(huán)境，其污染水體，特別是對水生生物的致畸，致癌，高毒性必須引起重視；而銅離子作為助染劑和合成染料的催化劑，在他們的功能實(shí)現(xiàn)之后，也進(jìn)入廢水系統(tǒng)，從而給環(huán)境帶來嚴(yán)重的危害。特別是大量高濃度的含銅廢水會殺死水處理系統(tǒng)內(nèi)的微生物，引起代謝紊亂，危害水生生物。在一些開發(fā)新型吸附材料的研究中，需要評價(jià)材料的吸附性能，經(jīng)常以亞甲基藍(lán)作為模型化合物，來代表該吸附材料對有機(jī)物的吸附能力；而以銅離子的吸附性能的好壞來判斷該吸附材料對無機(jī)重金屬離子的吸附性能。因此，需要人為配制同時(shí)含有亞甲基藍(lán)和銅離子的廢水作為研究對象。在這種研究中，由于沒有考慮到銅離子對亞甲基藍(lán)的干擾，因此，利用665nm的吸光度來計(jì)算亞甲基藍(lán)的濃度，其結(jié)果往往高于實(shí)際值(因?yàn)殂~離子在665nm也有較強(qiáng)的吸收)，從而不能準(zhǔn)確檢測亞甲基藍(lán)的濃度，不能準(zhǔn)確評價(jià)吸附材料的吸附性能。

印染廠的廢水必須經(jīng)過處理，除掉亞甲基藍(lán)和銅，使廢水達(dá)到GB-8978-1996排放標(biāo)準(zhǔn)后才能排放。因此需要采用吸附、離子交換、膜分離、凝聚等物理化學(xué)方法將他們?nèi)コＨコЧ暮脡膭t利用合適的檢測方法來同時(shí)測量亞甲基藍(lán)和銅。

目前較常見的銅離子檢測方法包括原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀法、紫外可見分光光度法等，亞甲基藍(lán)離子的檢測方法主要為紫外可見分光光度法。由于原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀法主要是一種元素檢測方法，他們無法區(qū)分一價(jià)銅離子和二價(jià)銅離子，因此會在檢測中產(chǎn)生較大誤差，且所使用的儀器一次性投入大，維護(hù)費(fèi)用高，對檢測人員的素質(zhì)和業(yè)務(wù)能力要求更高，這些缺陷限制了其在一些小型監(jiān)測站和分析中心的應(yīng)用。特別是在新型吸附材料的研究中，銅離子和亞甲基藍(lán)離子同時(shí)存在的雙相體系中，要對水溶液進(jìn)行兩次取樣，首先是用原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀法檢測銅離子，而后取水樣用紫外可見分光光度法檢測亞甲基藍(lán)，但由于銅離子在亞甲基藍(lán)的最大吸光度處也有吸收，因此往往使得檢測結(jié)果偏高。因此，一種簡單、準(zhǔn)確的可以同時(shí)檢測兩種物質(zhì)含量的方法顯得十分必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有檢測技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，彌補(bǔ)雙相體系對二者同時(shí)檢測的技術(shù)空白，提供一種快速、結(jié)果準(zhǔn)確度高、操作簡便的可同時(shí)檢測亞甲基藍(lán)和二價(jià)銅離子的方法，即一種利用紫外-可見分光光度法同時(shí)測定溶液中亞甲基藍(lán)和二價(jià)銅離子的三波長光譜方法。

本發(fā)明中光程固定，吸光度與溶液濃度呈正比，滿足比耳定律：

A＝abc

式中，a為吸光系數(shù)，b為光程(本發(fā)明中為1cm)，c為溶液濃度g/L

基于以上機(jī)理，用紫外分光光度儀檢測一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。將所得的一系列吸光度值對對應(yīng)的濃度做圖，所得圖的斜率即為吸光系數(shù)，進(jìn)一步對比耳定律進(jìn)行推導(dǎo)，即可得出亞甲基藍(lán)和二價(jià)銅離子的濃度。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種利用紫外-可見分光光度法同時(shí)測定溶液中亞甲基藍(lán)和二價(jià)銅離子的三波長光譜方法，包括如下步驟：

(1)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取一定量的亞甲基藍(lán)和硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別配成亞甲基藍(lán)和硫酸銅原液；量取一定體積原液，并稀釋成一系列的亞甲基藍(lán)和硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；紫外分光光度法對單一標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全波長掃描；以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖得到三條標(biāo)準(zhǔn)曲線；所述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液為亞甲基藍(lán)和硫酸銅的混合液；

(2)方程的建立：根據(jù)步驟(1)中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線并結(jié)合比爾定律得出混合溶液中亞甲基藍(lán)和銅離子濃度的計(jì)算公式；

(3)精密性和準(zhǔn)確性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：驗(yàn)證步驟(2)中得出的推導(dǎo)公式，對已知濃度的亞甲基藍(lán)和硫酸銅混合樣品測試吸光度，計(jì)算出兩種物質(zhì)的濃度，并分析結(jié)果的相對偏差；采用單波長和三波長光譜法測多組不同濃度混合溶液的吸光值，并計(jì)算加標(biāo)回收率。

優(yōu)選的，步驟(1)所述亞甲基藍(lán)和硫酸銅原液的濃度分別為1g/L和10g/L。

優(yōu)選的，步驟(1)所述全波長掃描的范圍為350nm至1000nm；亞甲基藍(lán)溶液的最大吸收波長為664nm，二價(jià)銅離子的最大吸收波長為810nm。