[發明專利]一種原位反應剝離膨脹石墨制備橡膠納米復合材料的方法

有效

• 申請號: 201610875268.9
• 申請日: 2016-09-30
• 公開（公告）號: CN106496712B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 田明;馮展彬;寧南英;張立群;伊海萍
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08L15/00
• 分類號: C08L15/00;C08K9/04;C08K7/24
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 霍京華

1.一種原位反應剝離膨脹石墨制備橡膠納米復合材料的方法，通過在密煉機中，氫化丁腈橡膠作為基體，以路易斯酸為催化劑，膨脹石墨與二烯體或親二烯體的迪爾斯-阿爾德反應，并且借助橡膠傳遞的強剪切力，使得經過化學修飾的膨脹石墨原位剝離成石墨烯，原位制得石墨烯/橡膠納米復合材料；其特征是：所述的二烯體為帶有側基的含有共軛雙鍵的雜環化合物，親二烯體為含有雙鍵并且帶有羰基、氰基或酯基的化合物。

2.根據權利要求1所述的制備橡膠納米復合材料的方法，其特征是：首先，將二烯體或親二烯體與膨脹石墨加入溶劑中進行超聲分散，然后，除去溶劑；在密煉機中將氫化丁腈橡膠、路易斯酸與超聲分散后的膨脹石墨與二烯體或膨脹石墨與親二烯體在130-180℃高溫下剪切，發生迪爾斯-阿爾德反應，并且借助氫化丁腈橡膠傳遞的強剪切力，使得經過化學修飾的膨脹石墨原位剝離成石墨烯；最后將產物在160℃通過平板硫化機進行熱壓成型。

3.根據權利要求1或2所述的制備橡膠納米復合材料的方法，其特征是：各組分的質量份數為橡膠100份，膨脹石墨為1-5份，路易斯酸為0.2-1份，二烯體或親二烯體為10-50份。

4.根據權利要求3所述的制備石墨烯/橡膠納米復合材料的方法，其特征是：具體制備步驟為：

(1)按照質量配比，將膨脹石墨，二烯體或親二烯體加入到溶劑中，并超聲分散20-60min；

(2)超聲分散后將溶劑加熱蒸發；

(3)按照質量配比將氫化丁腈橡膠、路易斯酸、超聲分散后的膨脹石墨與二烯體或膨脹石墨與親二烯體加入到密煉機中，轉速設置在100-130r/min；升高溫度并控制反應溫度在130-180℃，反應時間為40-60min；

(4)將步驟(3)的產物在160℃通過平板硫化機進行熱壓成型。

5.根據權利要求1或2所述的制備橡膠納米復合材料的方法，其特征是：所述二烯體選自下列物質中的一種或它們的混合物：甲氧基噻吩、糠胺、糠硫醇、噻吩甲胺、糠基甲基硫醚。

6.根據權利要求1或2所述的制備橡膠納米復合材料的方法，其特征是：所述親二烯體選自下列物質中的一種或它們的混合物：巴豆酸酐、馬來酸酐、衣康酸酐、富馬酸酐、四氰基乙烯。

7.根據權利要求1或2所述的制備橡膠納米復合材料的方法，其特征是：所述路易斯酸選自下列物質中的一種或它們的混合物：氯化鐵、氯化鋁、氯化銻、氯化鎂、氯化鋅、四氟化硼酸鋅、三氟甲磺酸鐿、硝酸銅。

8.根據權利要求4所述的制備橡膠納米復合材料的方法，其特征是：所述溶劑為四氫呋喃。