[發(fā)明專利]一種利用廢舊鉛酸蓄電池鉛膏制備硫化鉛超細(xì)粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610865699.7
• 申請日: 2016-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN106517318B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹路;夏輝鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G21/21
• 分類號(hào): C01G21/21;B82Y30/00;H01M10/54
• 代理公司: 上海藍(lán)迪專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)31215
• 代理人: 徐筱梅,張翔

1.一種利用廢舊鉛酸電池鉛膏制備硫化鉛超細(xì)粉的方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟：

步驟1：將廢舊鉛酸蓄電池經(jīng)破碎、分離得到鉛膏；并用電子調(diào)溫電爐將得到的鉛膏低溫烘干；

步驟2：將步驟1中得到的干燥鉛膏用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并進(jìn)一步用研磨器研磨成更細(xì)粉狀顆粒；

步驟3：將粉狀鉛膏與還原劑充分混合后置于耐高溫的坩堝中，把坩堝放入管式爐加熱室內(nèi)，同時(shí)在加熱室的兩端用帶孔管堵隔絕，其一端帶孔管堵的前端放置裝有硫粉的坩堝，另一端帶孔管堵的后端即冷凝室平放收集基底；鉛膏、還原劑以及硫粉的質(zhì)量比例如下：鉛膏:還原劑:硫粉=1 : 0.15~0.65: 0.3~0.8；其中，所述還原劑為碳粉或鐵屑；

步驟4：密封管式爐后啟動(dòng)真空泵抽氣，使得管式爐內(nèi)的壓力為0.01~1.0Pa；

步驟5：啟動(dòng)真空電爐電源，以升溫速率10~15℃/min 分別將加熱室和冷凝室加熱到850~950℃和300~450℃；

步驟6：當(dāng)加熱室和冷凝室都達(dá)到所設(shè)定溫度時(shí)，打開供氮?dú)庀到y(tǒng)，通入氮?dú)庵凉苁綘t內(nèi)壓強(qiáng)為100~5000Pa，并保持恒定，保持時(shí)間0.5~1.5h；

步驟7：在惰性氣體驟冷以及加熱室和冷凝室溫度差梯度下，冷凝室平放的收集基底收集冷凝后的硫化鉛蒸汽，直至冷卻至室溫，得到所述硫化鉛超細(xì)粉。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，所述鉛膏低溫烘干的溫度為50℃~250℃。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中，所述細(xì)粉狀顆粒的粒徑為0.05~0.15mm。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3中，所述帶孔管堵的厚度為4~5cm、管堵的直徑為95~100mm，其中，管堵中心通氣孔的直徑為8~12mm。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3中，所述放置裝有硫粉的坩堝，坩堝具體位置為距帶孔管堵10~20cm處，所述平放收集基底的具體位置為距帶孔管堵40~80cm處。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3中，所述收集基底為100~400目不銹鋼網(wǎng)、光滑石英片或氧化鋁纖維絲。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟7中，所述硫化鉛超細(xì)粉為高度分散的正方體狀，其純度96%~99%，粒徑在50~3000nm。