[發明專利]一種柱前衍生?氣相色譜定量分析全氟羧酸化合物的方法

有效

• 申請號: 201610863734.1
• 申請日: 2016-09-29
• 公開（公告）號: CN106290670B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 夏靜芬;唐力;楊國靖;袁凱;王冬波;胡煜釵;羅薇楠;沙昊雷
• 申請（專利權）人: 浙江萬里學院
• 主分類號: G01N30/70
• 分類號: G01N30/70;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(普通合伙)33243
• 代理人: 朱如松

1.一種柱前衍生-氣相色譜定量分析全氟羧酸化合物的方法，其特征在于，所述全氟羧酸化合物的測定方法是通過柱前衍生-氣相色譜分離-電子捕獲檢測器測定的，所述測定方法包括以下步驟：

S1、待測樣品的處理：待測水樣經水相微孔濾膜過濾后調節pH值至6，隨后進行固相萃取，獲得的洗脫液在恒溫水浴中氮氣吹脫至近干，加入有機試劑混合均勻，即為待測樣品；

S2、樣品的衍生化：準確稱取待測樣品，并加入2，4-二氟苯胺和N,N’-二環己基碳二亞胺，使用有機溶劑定容，然后于0～20℃下衍生化反應8～48h，得到衍生化的待測樣品；

S3、氣相色譜的檢測：衍生化的待測樣品經有機微孔濾膜過濾后，采用氣相色譜儀進行測定；

S4、根據色譜測定結果，對照標準樣品的標準曲線和回歸方程得到待測樣品中全氟羧酸化合物種類和含量；

所述的氣相色譜檢測條件為：進樣口溫度300℃；載氣：高純氮，純度≥99.99％；流速1.5mL/min；采用不分流進樣；進樣量1μL；采取程序升溫：60℃保持1min，以2℃/min升溫至130℃，保持1min，然后以8℃/min升溫至300℃，保持1min；檢測器：電子捕獲檢測器(ECD)，檢測器溫度300℃；

所述標準曲線的制備方法為：分別取九種全氟羧酸化合物用有機溶劑配制成PFCAs標準貯備液；量取相同體積的PFCAs標準貯備液混合，并用有機溶劑定容配成PFCAs混合標準母液，將PFCAs混合標準母液稀釋成系列濃度工作溶液，在系列濃度工作溶液中加入2，4-二氟苯胺溶液和N,N’-二環己基碳二亞胺溶液，并于0～20℃下衍生化反應8～48h，反應完畢后，反應產物經有機濾膜過濾后進行氣相色譜儀測定，以反應產物所對應的峰面積對其濃度作回歸分析，得到質量濃度與峰面積的關系曲線；其中，PFCAs混合標準品、2,4-二氟苯胺、N,N’-二環己基碳二亞胺的摩爾比為1：(90～120)：(20～30)；

所述的九種全氟羧酸化合物分別為色譜純全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸和全氟十二酸。

2.根據權利要求1所述的柱前衍生-氣相色譜定量分析全氟羧酸化合物的方法，其特征在于，所述的固相萃取具體步驟為：安裝WAX小柱，分別用含0.5％氨水的甲醇溶液、甲醇和高純水依次通過WAX小柱進行活化和平衡，將經過濾后的水樣以3-8mL/min的流速通過WAX小柱，樣品過柱完畢后，用20-30mmol/L的醋酸鈉溶液沖洗小柱，并繼續抽真空以除去水份，然后依次用甲醇、含0.5％氨水的甲醇溶液洗脫，并用玻璃管收集洗脫液。

3.根據權利要求1所述的柱前衍生-氣相色譜定量分析全氟羧酸化合物的方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和正己烷中的一種或多種。