[發(fā)明專利]激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610856690.X
• 申請(qǐng)日: 2016-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107871650B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 束繼年;張海旭;鄒耀;許策;李震;張鵬;楊波;馬朋坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心
• 主分類(lèi)號(hào): H01J49/26
• 分類(lèi)號(hào): H01J49/26
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明所涉及的激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑，是一種新的質(zhì)子化劑，可使極性有機(jī)物質(zhì)子化，可用于極性有機(jī)物的檢測(cè)和分析。相對(duì)于傳統(tǒng)的質(zhì)子化劑(H₃O⁺)，激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)前是中性的，激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑的分子間距離不受庫(kù)侖力影響，質(zhì)子化劑的濃度有大幅提高的空間；中性的質(zhì)子化劑大大減小了質(zhì)譜系統(tǒng)的離子噪聲；二氯甲烷是揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)物質(zhì)，減小了質(zhì)子化介質(zhì)水對(duì)真空系統(tǒng)和離子檢測(cè)器的不利影響。

所屬技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明所涉及的激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑，是一種新的質(zhì)子化劑，可使極性有機(jī)物質(zhì)子化，產(chǎn)生質(zhì)子化的有機(jī)物離子，可用于極性有機(jī)物的檢測(cè)和分析。相對(duì)于傳統(tǒng)的質(zhì)子化劑(H₃O⁺)，激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)前是中性的，激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑的分子間距離不受庫(kù)侖力影響，質(zhì)子化劑的濃度有大幅提高的空間；中性的質(zhì)子化劑大大減小了質(zhì)譜系統(tǒng)的噪聲；二氯甲烷是揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)物質(zhì)，減小了質(zhì)子化介質(zhì)水對(duì)真空系統(tǒng)和離子檢測(cè)器件的不利影響。

背景技術(shù)

質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜儀是目前最靈敏的有機(jī)物在線檢測(cè)儀器，具有測(cè)量響應(yīng)時(shí)間短、靈敏度高、無(wú)需對(duì)樣品氣體預(yù)處理、無(wú)需定標(biāo)等優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)被應(yīng)用于大氣痕量VOCs的監(jiān)測(cè)。

質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)的核心是質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)。質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的技術(shù)原理是通過(guò)氣相質(zhì)子化劑與中性分子碰撞而發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，使中性分子離子化。目前商業(yè)化質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜儀常用質(zhì)子化的水(H₃O⁺)作為質(zhì)子化劑。由于水分子的質(zhì)子親和勢(shì)為166.5kcal/mol(7.2eV)，小于絕大部分有機(jī)物質(zhì)子親和勢(shì)，通過(guò)碰撞，質(zhì)子化的水可以將質(zhì)子轉(zhuǎn)移給有機(jī)物分子，從而使有機(jī)物分子質(zhì)子化。質(zhì)子化的水可以通過(guò)空心陰極放電、電子轟擊、放射源輻照、微波放電等方法產(chǎn)生。

目前質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜的發(fā)展也存在一些限制：質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜儀的靈敏度主要取決于其質(zhì)子化劑的濃度，提高質(zhì)子化劑濃度是提高儀器的檢測(cè)靈敏度是主要途徑。然而由于質(zhì)子化水分子本身帶有電荷，受庫(kù)侖力影響，質(zhì)子化劑濃度不能無(wú)限制提高；質(zhì)子化水和水的團(tuán)簇給質(zhì)譜系統(tǒng)帶來(lái)大量離子噪聲；高濃度水蒸汽的使用對(duì)真空系統(tǒng)及離子檢測(cè)器件有不利影響。

發(fā)明內(nèi)容

為了進(jìn)一步發(fā)展質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜檢測(cè)方法，本發(fā)明提供一種新的質(zhì)子化劑，即采用激發(fā)態(tài)二氯甲烷作為質(zhì)子化劑，在我們的實(shí)驗(yàn)研究中發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)真空紫外光源(氪燈)輻照后的二氯甲烷可以與極性有機(jī)物分子發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，使極性有機(jī)物分子離子化。

本發(fā)明專利采用的技術(shù)方案是：1、由真空紫外光光源產(chǎn)生真空紫外光；2、真空紫外光輻照二氯甲烷，產(chǎn)生激發(fā)態(tài)二氯甲烷；3、激發(fā)態(tài)二氯甲烷與極性有機(jī)物分子碰撞發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)生成質(zhì)子化有機(jī)物離子。

本發(fā)明的有益效益是：激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)前是中性的，該質(zhì)子化劑濃度不受庫(kù)侖力限制，質(zhì)子化劑的濃度有大幅提高的空間；中性的激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑自身在質(zhì)譜中不產(chǎn)生離子噪聲；二氯甲烷是高揮發(fā)性有機(jī)物，避免了高濃度水蒸汽對(duì)真空腔體和離子檢測(cè)器件不利影響。

附圖說(shuō)明

附圖為本發(fā)明—激發(fā)態(tài)二氯甲烷質(zhì)子化劑產(chǎn)生和質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置的外觀圖，分別為1、真空紫外光光源，2、二氯甲烷供給管，3、含有機(jī)物的氣體進(jìn)樣管，4、激發(fā)態(tài)二氯甲烷產(chǎn)生及質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)，5、離子加速電極組合，6、離子出口。

具體實(shí)施方式

激發(fā)態(tài)二氯甲烷作為質(zhì)子化劑所采用的產(chǎn)生和質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置由真空紫外光光源1，二氯甲烷供給管2，含有機(jī)物的氣體進(jìn)樣管3，激發(fā)態(tài)二氯甲烷產(chǎn)生及質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)4(簡(jiǎn)稱反應(yīng)區(qū)4)，離子加速電極組合5，離子出口6，六部分組成。具體實(shí)施方式是：

一、真空紫外光光源1產(chǎn)生真空紫外光，輻照反應(yīng)區(qū)4；