[發明專利]鈦白粉生產過程中防止控制過濾設備結垢的方法

在審

• 申請號: 201610854595.6
• 申請日: 2016-09-27
• 公開（公告）號: CN106629838A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 代堂軍;姚恒平;朱全芳;孫潤發
• 申請（專利權）人: 四川龍蟒鈦業股份有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司51231
• 代理人: 孫恩源

技術領域

本發明涉及一種硫酸法鈦白粉生產方法，尤其是一種硫酸法鈦白粉生產過程中的控制過濾方法。

背景技術

鈦白粉學名二氧化鈦(TiO₂)具有最佳的不透明性、最佳的白度和光亮度，被認為是目前世界上性能最為優異的白色顏料。被廣泛應用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、陶瓷、化妝品、食品和醫藥等工業，其主要的生產方法由氯化法和硫酸法，目前國內的主要生產工藝主要為硫酸法。

硫酸法生產鈦白粉的工藝如下：

A、酸解鈦鐵礦：以鈦鐵礦為原料，用硫酸酸解得到TiOSO₄和硫酸亞鐵的組成的待浸取固相物；

B、浸取：熟化、冷卻后，向待浸取固相物中加水浸取，分離固相雜質，得到浸取鈦液；

C、絮凝沉降：往浸取鈦液中加入絮凝劑進行沉降，除去其中的大部分不溶性雜質，得到沉降清液；

D、除七水硫酸亞鐵：對沉降清液進行真空結晶、固液分離除去FeSO₄·7H₂O晶體，得到結晶后濾液；

E、控制過濾：得到的結晶后濾液經過控制過濾再次去除不溶性雜質，再經濃縮后熱水解，制得偏鈦酸；

F、對偏鈦酸進行洗滌、漂白除去可溶性硫酸鹽并濾干，經煅燒脫水脫硫轉化為二氧化鈦；

G、經干磨后得到銳鈦型產品或在煅燒時加入促進劑進行晶型轉化得到未包膜金紅石型初品或產品。如生產較高檔的金紅石型產品，還須將初品漿化，經濕磨解聚分級，進行無機表面處理后洗去物料中的鹽分，干燥后再進行超微粉碎和有機處理。

由于鈦精礦中通常含有質量份數1.5～2.5％的氧化鈣，在步驟A的酸解過程中硫酸與氧化鈣發生化學反應，生成硫酸鈣固體，通常按每噸鈦鐵礦加入2.5噸水進行浸取操作(以去除其中硫酸鈣等固體雜質)。浸取溫度40～80℃(浸液溫度過低則浸取效率低，浸取時間長，浸取溫度過高，雖然浸取時間短，但是容易引起鈦液早期水解)。然后將得到的浸取鈦液進行后續處理。

為了確保鈦白粉產品的白度，必須確保精鈦液的固含量，從而防止不溶性固體雜質在水解過程中引起水解粒子不均勻，嚴重影響水洗效果，使得偏鈦酸鐵含量偏高，嚴重影響產品質量。因此上述工藝流程中步驟E的控制過濾操作是必須的，通常采用設備是壓濾機或管式過濾機，硅藻土，木粉或珍珠巖進行助濾，以確保濾液固含量小于等于30ppm。在實際生產中濾板經常結垢，造成流道堵塞；濾布經常結垢發硬，嚴重影響過濾效率，控制過濾過程中的結垢問題已成為硫酸法鈦白粉生產中的一大難題，嚴重阻礙這一技術的發展。經過對濾板，濾布結垢物的化學分析，其主要成分是硫酸鈣結晶。

為了解決控制過濾過程中，過濾設備結垢堵塞的難題，有部分廠家開始將控制過濾工序前移至真空結晶工序之前，即直接對上述步驟C得到的沉降清液進行控制過濾操作，這種操作即所謂的熱過濾，雖然該方案能有效避免濾板結垢，但是冬季氣溫下降，沉降清液極易析出亞鐵結晶，嚴重堵塞濾板，在北方地區甚至無法生產，因此實際生產該方法仍然存在較大缺陷。

發明內容

為解決控制過濾設備結垢堵塞的問題，本發明提供了一種鈦白粉生產過程中防止控制過濾設備結垢的方法。

本發明所采用的技術方案是：鈦白粉生產過程中防止控制過濾設備結垢的方法，包括以下步驟：

(1)將經過除去七水硫酸亞鐵晶體處理后得到的結晶后濾液預熱到酸解鈦鐵礦得到的待浸取固相物的浸取溫度以上，得到預熱后濾液；

(2)對預熱后濾液進行控制過濾處理。

發明人發現，在上述背景技術部分的步驟B中，由于硫酸鈣在稀硫酸溶液中溶解度較小(＜2.0g/l)，因此浸取過程中，大部分硫酸鈣隨沉降渣排掉，但仍有少部分硫酸鈣發生溶解，得到的浸取鈦液實際上為該浸取溫度下硫酸鈣的飽和溶液。

浸取鈦液經過沉降除雜后，采用真空結晶或冷凍結晶的方法降低浸取鈦液的溫度至17～25℃，此時體系中的七水亞鐵達到飽和，結晶析出，通過常規的固液分離設備(如轉臺過濾，離心分離，沉降分離)除去固體七水亞鐵得到具有一定鐵鈦比的過濾鈦液。由于浸取鈦液中硫酸鈣的溶解度極小，雖然通過結晶操作，物料的溫度降低至17～25℃，但是由于沒有足夠的結晶中心，且總的硫酸鈣含量較少，短期內(結晶周期通常40min)幾乎不會有硫酸鈣晶體析出。