[發(fā)明專利]一種甘氨酸聯(lián)產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610852122.2
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN107868010A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李輝
• 申請（專利權(quán)）人: 青島九洲千和機械有限公司
• 主分類號: C07C227/08
• 分類號: C07C227/08;C07C229/08;C07C209/00;C07C209/84;C07C211/05;C01C1/16;C07C229/16;C07F9/38
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1.一種甘氨酸的清潔生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)甘氨酸的同時可以聯(lián)產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽產(chǎn)品。產(chǎn)品可以是甘氨酸、也可以是甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶、也可以得到三乙胺鹽酸鹽產(chǎn)品。混晶可以直接用于生產(chǎn)草甘膦或者是生產(chǎn)亞氨基二乙酸。其特征在于該方法包括以下各步驟：

步驟一：在在甘氨酸氨解反應(yīng)的反應(yīng)器里加入溶劑甲醇和催化劑(烏洛托品或多聚甲醛)后，加入固體氯乙酸銨。升溫至65℃開始添加三乙胺，維持溫度在溶劑的沸點附近，一個半小時內(nèi)添加三乙胺完畢，保溫反應(yīng)兩個半小時至pH值為7.0-7.5。氯乙酸銨與三乙胺的摩爾比為1∶1。溶劑甲醇的量是氯乙酸銨重量的1-2.5倍。催化劑加入的量是氯乙酸銨重量的十分之一至五分之一之間。

步驟二：包溫反應(yīng)結(jié)束后，降溫至10℃--20℃之間，過濾得到甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶固體和含有甲醇、催化劑及三乙胺鹽酸鹽的循環(huán)母液。母液循環(huán)使用，用于溶解氯乙酸銨后反應(yīng)生成甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽。

步驟三：利用甘氨酸與氯化鈉的混晶，以直接生產(chǎn)草甘膦。

步驟四：利用甘氨酸與氯化鈉的混晶，直接生產(chǎn)亞氨基二乙酸。

步驟五：甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶固體也可以按照以下方法處理：在甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶中加入甲醇，由于三乙胺鹽酸鹽在甲醇溶液中的溶解度比較大，過濾可以分別得到甘氨酸產(chǎn)品和三乙胺鹽酸鹽的甲醇溶液。三乙胺鹽酸鹽的甲醇溶液經(jīng)過蒸發(fā)溶劑甲醇，冷卻結(jié)晶得到三乙胺鹽酸鹽產(chǎn)品。

步驟六：三乙胺鹽酸鹽的甲醇溶液也可以按照以下方式處理：常溫下向三乙胺鹽酸鹽的甲醇溶液中通氨，過濾得到氯化銨產(chǎn)品和含有三乙胺的甲醇溶液。加入的氨與三乙胺鹽酸鹽的摩爾比為：0.9-1∶1。

步驟七：三乙胺的甲醇溶液加入到甘氨酸氨解反應(yīng)器里溶解了氯乙酸銨的循環(huán)母液中參加反應(yīng)。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氯乙酸銨與三乙胺的摩爾比為1∶1、溶劑甲醇的量是氯乙酸銨重量的1-2.5倍、催化劑加入的量是氯乙酸銨重量的十分之一至五分之一之間。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于利用甘氨酸與三乙胺鹽酸鹽的混晶，以直接生產(chǎn)草甘膦。