[發(fā)明專利]2，3-二羥基萘的精制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110361262.7
• 申請日: 2011-11-15
• 公開（公告）號: CN102442889A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江洪;袁仲飛;許慶豐
• 申請（專利權(quán)）人: 南通柏盛化工有限公司
• 主分類號: C07C39/14
• 分類號: C07C39/14;C07C37/82
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所 32100
• 代理人: 葛雷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種芳香族羥基化合物的提純生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

日本專利（Yokota,?Keiichi;?Maeda,?Kazuhiko.?Purification?of?2,3-dihydroxynaphthalene.?JP09087220A??1997-03-31）中公開的2，3-二羥基萘的精制方法如下：

將粗品2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的粗品2，3-二羥基萘與非水溶性有機(jī)溶劑和水混合加熱，再冷卻析出精品。如將粗品2，3-二羥基萘、二甲苯和水的混合物，慢慢攪拌加熱到98℃，再靜置5分鐘。分離后，水層冷卻到30℃，得到精品純度99.25%，回收率79.4%。若不加水，只用二甲苯精制，冷卻后結(jié)晶，純度和收率分別是96.1%、62.4%。

上述精制方法中，2，3-二羥基萘精品中有少量的殘留甲苯，且鐵離子含量較高，不能作為染發(fā)劑的組分及電子器件封裝材料的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鐵離子含量小、收率高的2，3-二羥基萘的精制方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種2，3-二羥基萘的精制方法，其特征是：將2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3-二羥基萘粗品在水溶性有機(jī)溶劑和水的混合溶劑中加熱，用活性炭脫色，并加除鐵劑，然后趁熱過濾、濾液冷卻析出精品。

水溶性有機(jī)溶劑為醇類溶劑；混合溶劑中醇類溶劑與水體積比為1：?15-25；2.3-二羥基萘粗品與混合溶劑重量比為0.9-1.1：8；活性炭與2.3-二羥基萘粗品重量比為0.03-0.035：1。

除鐵劑為EDTA、EDTA二鈉或EDTA四鈉；除鐵劑的用量為2.3-二羥基萘粗品重量的0.3%-0.6%。

2.3-二羥基萘粗品與混合溶劑加熱溫度為60-80℃，加熱時(shí)間為0.5小時(shí)。

本發(fā)明與現(xiàn)有的精制技術(shù)相比，可得到鐵離子含量≥10ppm及幾乎無殘留有機(jī)溶劑的高品質(zhì)的2，3-二羥基萘，精品純度≥99.5%，精制收率≥85%。

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

將2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3-二羥基萘粗品與甲醇水溶液以1:8的重量比混合（其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:20），加活性炭及EDTA（活性炭與2.3-二羥基萘粗品重量比為0.03：1、除鐵劑EDTA的用量為2.3-二羥基萘粗品重量的0.45%），加熱到60℃-80℃（例60℃、65℃、70℃、80℃）保溫半小時(shí)，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3-二羥基萘精品，產(chǎn)品中鐵離子含量為8.5ppm，純度為99.62%，精制收率為85.28%。

實(shí)施例2：

將2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3-二羥基萘粗品與甲醇水溶液以0.9:8的重量比混合（其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:25），加活性炭及EDTA（活性炭與2.3-二羥基萘粗品重量比為0.035：1、除鐵劑EDTA的用量為2.3-二羥基萘粗品重量的0.6%），加熱到60℃-80℃（例60℃、65℃、70℃、80℃）保溫半小時(shí)，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3-二羥基萘精品，產(chǎn)品中鐵離子含量為7.8ppm，純度為99.58%，精制收率為85.80%。

實(shí)施例3：

將2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3-二羥基萘粗品與甲醇水溶液以1.1:8的重量比混合（其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:15），加活性炭及EDTA（活性炭與2.3-二羥基萘粗品重量比為0.032：1、除鐵劑EDTA的用量為2.3-二羥基萘粗品重量的0.3%），加熱到60℃-80℃（例60℃、65℃、70℃、80℃）保溫半小時(shí)，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3-二羥基萘精品，產(chǎn)品中鐵離子含量為6.3ppm，純度為99.72%，精制收率為85.75%。