[發明專利]一種氫氧化鎂阻燃劑制備方法及所制備的氫氧化鎂阻燃劑

在審

• 申請號: 201610847830.7
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN106632908A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 高團結;李萬敏
• 申請（專利權）人: 高團結
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/00
• 代理公司: 靖江市靖泰專利事務所32219
• 代理人: 陸平

技術領域

本發明涉及阻燃劑領域，具體涉及一種氫氧化鎂阻燃劑制備方法及所制備的氫氧化鎂阻燃劑

背景技術

普通氫氧化鎂常為絮狀沉淀或無定形顆粒,晶體常為片狀和針狀，比表面積大,晶粒間有很強的二次凝聚成團性,導致在樹脂中分散性很差,與樹脂基體的相容性差，作為阻燃填充劑，添加量小阻燃性能達不到要求，添加量大對材料的機械強度影響很大,甚至使整個高分子混合物的加工性能惡化。氫氧化鎂晶須是細微的單晶體纖維,直徑在納米級尺寸, 物理、化學性能特別優異，可以克服普通氫氧化鎂的缺陷，是優良的聚合物增韌、增強、阻燃無機添加劑，但氫氧化鎂晶須在生長過程中表面帶有正電荷，具有親水性，容易團聚，必須經過表面處理，產生新的物理、化學性能，如降低其親水性,增強其親油性,改善或改變其在有機高分子基體材料中的分散性和相容性，才能有效提高復合材料的綜合性能。

發明內容

本發明的目的是要解決上述的氫氧化鎂在聚合物基體中的分散及相容性問題，本發明提供了一種氫氧化鎂阻燃劑制備方法及所制備的氫氧化鎂阻燃劑。

為了實現上述技術目的，達到上述的技術要求，本發明采用的技術方案為：一種氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

（1）將硅烷偶聯劑配制成濃度為5-20%的石油醚或水溶液，在磁力攪拌器中攪拌，溫度20-60℃，攪拌速度100-600r/min，充分攪拌0.5-2h后水解，制得溶液A；

（2）稱取濃度為1-6%的硬脂酸、濃度為2-7%的丙烯酸類單體、濃度為1-6%的月桂酸及濃度為0.5-1.5%的催化劑放在燒杯中，分別用水、無水乙醇為介質進行超聲分散制得溶液B；

（3）將1kg-10kg充分干燥后的Mg(OH)2粉體投入高速混合機中，600r/min下預熱至60-90℃，首先將溶液A加入攪拌狀態下的Mg(OH)2粉體中，于800-1200r/min下攪拌修飾0.5h-5h；之后再加入溶液B不斷地進行機械攪拌，在60-90℃原位聚合反應1-7h，使硅烷偶聯劑和丙烯酸類單體的雙鍵發生原位聚合均勻包覆在氫氧化鎂表面；

（4）在80-105 ℃下將反應物烘干，得到聚合物接枝包覆的氫氧化鎂阻燃劑。

所述硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷即KH-570的量以氫氧化鎂質量分數為基準。

將溶液A分兩次加入攪拌狀態下的Mg(OH)2粉體中，兩次之間的時間間隔為5-20min，每次加入的質量為溶液A總質量的50%。

催化劑為亞硫酸鹽類或偶氮類化合物中的一種。

一種氫氧化鎂阻燃劑，其特征在于：聚合包覆的氫氧化鎂的質量分數為98.0-98.5%。

阻燃劑的平均粒徑為1-100μm。

阻燃劑的BTE比表面積為1-5.0 m2/g。

本發明所述技術方案得到的氫氧化鎂阻燃劑，由于有機酸的加入和聚合發生化學反應包覆在產品表面，阻止晶體的團聚，有利于產品的分散提高與基體樹脂的相容性。由于改性劑的用量比較少,將其分散在無水乙醇中,可以保證改性劑用量,同時可以使改性劑與氫氧化鎂在改性聚合過程中比較均勻完全地包覆氫氧化鎂，在此條件下氫氧化鎂作為聚烯烴阻燃劑的活化指數可達到最大。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行具體說明：

實施例1：

（1）將γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570以氫氧化鎂質量分數為基準）配制成濃度為5%的石油醚，在磁力攪拌器中攪拌，溫度40℃，攪拌速度500r/min，充分攪拌0.5h后水解，制得溶液A；

（2）稱取濃度為1%的硬脂酸、濃度為2%的丙烯酸類單體、濃度為2%的月桂酸及濃度為1%的催化劑放在燒杯中，用無水乙醇為介質進行超聲分散制得溶液B；

（3）將1kg充分干燥后的Mg(OH)2粉體投入高速混合機中，600r/min下預熱至60℃，首先將溶液A加入攪拌狀態下的Mg(OH)2粉體中，于800r/min下攪拌修飾0.5h；之后再加入溶液B不斷地進行機械攪拌，在60℃聚合反應1h，使修飾改性后的Mg(OH)2粉體均勻包覆在氫氧化鎂表面；

（4）最后在80℃下將反應物烘干，得到聚合物接枝包覆的氫氧化鎂阻燃劑。

實施例2：