[發(fā)明專利]一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB3O5、CsB3O5和CsLiB6O10的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610842272.5
• 申請(qǐng)日: 2016-09-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106283175B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林哲帥;公丕富;羅思揚(yáng);吳以成;陳創(chuàng)天
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C30B9/12
• 分類號(hào): C30B9/12;C30B29/10
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎;趙曉丹

1.一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將反應(yīng)物、礦化劑與溶劑充分研磨并混合均勻，作為反應(yīng)原料放入密封容器；

2）將籽晶放入密封容器采用籽晶法生長(zhǎng)晶體，或者不放入籽晶采用自發(fā)成核生長(zhǎng)晶體；

3）將該密封容器置于電阻爐中，設(shè)置溶解溫度，保持1~3天，隨后緩慢降溫至生長(zhǎng)反應(yīng)溫度；

4）設(shè)置晶體生長(zhǎng)的降溫速率，進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，溫度降至200℃時(shí)獲得反應(yīng)產(chǎn)物；

5）隨后以不大于20℃/小時(shí)的速率降溫至室溫，將步驟4）中獲得的反應(yīng)產(chǎn)物從密封容器中取出，使用去離子水洗滌，得到所需晶體；

步驟3）中，所述溶解溫度為450~600℃，所述生長(zhǎng)反應(yīng)溫度區(qū)間為250~450℃；

所述生長(zhǎng)方法采用堿金屬硝酸鹽MNO₃作為溶劑，其中所述M為L(zhǎng)i、Na、K、Rb或Cs；所述生長(zhǎng)方法在密封容器中進(jìn)行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，所述密封容器為耐腐耐高溫材料密閉容器；所述密封容器內(nèi)放入含蓋子的惰性金屬坩堝作為內(nèi)襯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步驟1）中，所述反應(yīng)物為B₂O₃、H₃BO₃、LiB₃O₅、CsB₃O₅或CsLiB₆O₁₀中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步驟1）中，所述礦化劑為堿金屬碳酸鹽M₂CO₃或者堿金屬氟化物MF，所述M為L(zhǎng)i、Na、K、Rb或Cs。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步驟1）中，所述反應(yīng)物、礦化劑、溶劑的摩爾比為1:3~5:5~15。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步驟1）中，所述反應(yīng)原料在反應(yīng)器中的填充度為30~75%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步驟2）中，所述籽晶直接放入反應(yīng)容器，或者懸掛在坩堝蓋或者密閉容器頂端。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長(zhǎng)非線性光學(xué)晶體LiB₃O₅、CsB₃O₅和CsLiB₆O₁₀的方法，其特征在于，步驟4）中，所述降溫速率為0.1～1℃/小時(shí)，所述晶體生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)為5~30天。