[發明專利]粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201610831440.0
• 申請日: 2016-09-19
• 公開（公告）號: CN107840350B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 史靜;滕加偉;趙國良;徐建軍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B82Y30/00;C07C11/04;C07C11/06;C07C15/00;C07C4/06;B01J29/40
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1.一種粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩的合成方法，包括如下步驟：

(1)將模板劑T、硅源、鋁源和去離子水加入反應釜中，攪拌均勻，制成預反應合成液，上述物料以摩爾比計為：H₂O/SiO₂＝5-1000；T/SiO₂＝0.1-200；Si/Al＝50-∞；

(2)利用程序升溫對預反應合成液加熱處理；

(3)加入補充硅源及補充鋁源，攪拌后，室溫下凝膠老化0-120小時，60-300℃之間在50-1000rpm攪拌晶化12h-15天；

(4)晶化產物冷卻至室溫后，洗滌、離心、干燥，得到不同粒徑分布的均勻納米ZSM-5沸石。

2.根據權利要求1所述的粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩的合成方法，其特征在于，所述程序升溫過程為室溫攪拌30min-120min，1-5℃/min升至60-100℃后，保持30min-120min，冷卻至室溫。

3.根據權利要求1所述的粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩的合成方法，其特征在于，所述補充硅源的重量為預反應合成液重量的1％-50％。

4.根據權利要求1所述的粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩的合成方法，其特征在于，所述補充鋁源的重量為預反應合成液重量的0.001％-10％。

5.根據權利要求1所述的粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩的合成方法，其特征在于，所述模板劑T為正丙胺、四丙基溴化銨、四丙基氫氧化銨、四甲基溴化銨、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨中至少一種。

6.根據權利要求1所述的粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩的合成方法，其特征在于，所述硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯或無定形氧化硅粉末、硅酸鹽中至少一種，所述補充硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯或無定形氧化硅粉末、硅酸鹽中至少一種。

7.根據權利要求1所述的粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩的合成方法，其特征在于，所述鋁源為十八水合硫酸鋁、異丙醇鋁或偏鋁酸鹽、鋁酸鹽中至少一種，所述補充鋁源為十八水合硫酸鋁、異丙醇鋁或偏鋁酸鹽、鋁酸鹽中至少一種。

8.根據權利要求7所述的粒徑分布可控的納米ZSM-5分子篩合成方法，其特征在于T/SiO₂＝0.1-50。

9.一種制備烯烴與芳烴的方法，以石油烴為原料，在反應溫度為600～750℃，石油烴的重量空速為0.2～10h^-1，反應壓力為0.3～2.0MPa，石油烴與水的重量比為0.1～8.0的反應條件下，反應原料與權利要求1～8任一項合成方法合成的粒徑分布可控的ZSM-5分子篩催化劑相接觸反應得到含乙烯、丙烯以及芳烴的物流。

10.根據權利要求9所述的制備烯烴與芳烴的方法，其特征在于，反應溫度為650～700℃，石油烴的重量空速為0.3～5h^-1，反應壓力為0～1.0MPa，石油烴與水的重量比為0.3～4.0。