[發(fā)明專利]一種正己酸鉻的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610828825.1
• 申請日: 2016-09-14
• 公開（公告）號: CN107814704A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張富強
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學試劑研究所有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/43;C07C53/126
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種正己酸鉻簡便，有效的制備方法。

背景技術(shù)

在有機添加劑中，正己酸鉻做為一種有效的鉻礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應(yīng)用前景。正己酸鉻的通常生產(chǎn)方法是利用正己酸鈉與硫酸鉻反應(yīng)，得到的產(chǎn)品為粘稠狀物，進一步處理困難，難以提純，此類制備方法存在的問題：1：進一步處理步驟中，多次結(jié)晶，需增加結(jié)晶設(shè)備，設(shè)備多，復(fù)雜生產(chǎn)成本高，難以降低生產(chǎn)成本；2：成品純度低，粉塵很多，企業(yè)難以大量生產(chǎn)，不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本，得到的產(chǎn)品無需多次結(jié)晶，避免了大量的重復(fù)的勞動的一種正己酸鉻的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種正己酸鉻的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

將正己酸，氧化鉻，引發(fā)劑，水投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱反應(yīng)，使二氧化碳溢出，生成正己酸鉻。

⑵烘干步驟

將結(jié)晶分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的干燥篩中，烘干。得到的產(chǎn)品過篩，得到產(chǎn)品。

而且，所述的引發(fā)劑為具有C_nH_n+2N_mH_m+2[n＝1,2,3,4,5,6；m＝1,2]胺類化合物。

而且，所述的胺類化合物和正己酸的摩爾比為0.2—0.5：1。

而且，所述的正己酸，水，氧化鉻的摩爾比為2:30：1.3—1.65。

而且，所述的上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1、本正己酸鉻的制備方法在投料中，使用正己酸代替正己酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產(chǎn)品只有正己酸鉻，產(chǎn)品單一，純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。

2、本正己酸鉻的制備方法得到的顆粒狀產(chǎn)品，易于干燥，減少防護及設(shè)備，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了操作成本。

3、本正己酸鉻的制備方法具有操作方便，簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

4、本發(fā)明在生產(chǎn)過程中，使用氧化鉻及引發(fā)劑，保證得到顆粒狀產(chǎn)品，利于干燥，不用粉碎，避免粉塵，同時本發(fā)明具有實現(xiàn)簡單，操作方便的特點，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步說明：

實施例1

本實施例中正己酸鉻的制備方法包括以下步驟：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應(yīng)釜中依次投入正己酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物20摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成。

⑵結(jié)晶，烘干步驟

將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，含量大于99％。

實施例2

本實施例中正己酸鉻的制備方法包括以下步驟：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應(yīng)釜中依次投入正己酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物30摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成。

⑵烘干步驟

將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，含量大于99％。

實施例3

本實施例中正己酸鉻的制備方法包括以下步驟：

⑴成鹽反應(yīng)步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應(yīng)釜中依次投入正己酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物40摩爾在攪拌下同時加熱70—80℃反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成。

⑵烘干步驟

將結(jié)晶離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干。24小時后，得到的產(chǎn)品過篩，得到成品，產(chǎn)品含量大于99％。

需要強調(diào)的是，本發(fā)明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。