[發明專利]舒筋活絡止痛膏標準特征圖譜的構建及其質量檢測方法

有效

• 申請號: 201610821701.0
• 申請日: 2016-09-13
• 公開（公告）號: CN106645440B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 劉道芳;劉海兵;柏金金;田湘玲;倪繼紅;馬娜
• 申請（專利權）人: 安徽安科余良卿藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 合肥誠興知識產權代理有限公司 34109
• 代理人: 湯茂盛

1.一種舒筋活絡止痛膏的標準特征圖譜的構建方法，其步驟如下：

a)標樣溶液、參照物溶液的準備：將至少15批次合格的舒筋活絡止痛膏分別超聲提取得到各標樣溶液，將藁本內酯對照品加甲醇制成參照物溶液；

b)高效液相色譜分析：精密吸取等量的各標樣溶液、參照物溶液，分別注入液相色譜儀進行測定，即得各標樣溶液和參照物溶液的色譜圖；

c)標準特征圖譜的構建：將得到的各標樣溶液的色譜圖導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，制定得到舒筋活絡止痛膏的標準特征圖譜，該標準特征圖譜中有11個特征峰，按出現的時間順序將所述的11個特征峰依次編號1～3、S、4～10，以參照物溶液的色譜峰的相對保留時間為1，計算得知1～10號特征峰的平均相對保留時間分別為0.47、0.63、0.75、1.08、1.27、1.38、1.45、2.09、2.25、2.56；所述的S號色譜峰是藁本內酯的特征峰，其平均相對保留時間為1；

所述步驟b)中高效液相色譜分析的色譜條件為：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.025～0.1％的磷酸溶液為流動相B，流動相A相和B相按照下述記載的時間和比例進行梯度洗脫；流速0.5～1.5ml/min；檢測波長333±2nm；柱溫30～40℃；進樣液的進樣量為10～20μl；按照藁本內酯計算，理論塔板數≥6000；

其中梯度洗脫的時間及流動相比例為：0～10min，A相35％→55％，B相65％→45％；10～20min，A相55％→60％，B相45％→40％；20～60min，A相60％→90％，B相40％→10％；60～65min，A相90％→45％、B相10％→55％；

所述特征圖譜用于舒筋活絡止痛膏的質量檢測，其檢測方法的具體步驟為：按照標樣溶液和參照物溶液的方法制備并測定得到待測舒筋活絡止痛膏的色譜圖和藁本內酯對照品的色譜圖，將待測舒筋活絡止痛膏的色譜圖與構建的標準特征圖譜比對，若待測舒筋活絡止痛膏的色譜圖中出現標準特征圖譜中相同的11個特征峰，與參照物峰相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，各特征峰的相對保留時間與標準特征圖譜中各特征峰的相對保留時間的相對標準偏差在±5％以內，則該舒筋活絡止痛膏的質量合格，反之則不合格。

2.根據權利要求1所述的舒筋活絡止痛膏的標準特征圖譜的構建方法，其特征在于：步驟b)中所述的A相為色譜級甲醇。

3.根據權利要求2所述的舒筋活絡止痛膏的標準特征圖譜的構建方法，其特征在于：步驟a)中各標樣溶液的超聲提取步驟為：取各合格的舒筋活絡止痛膏2片，除去蓋襯，剪成小片，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20～40ml，稱定重量，超聲處理20～40分鐘，放冷，稱重，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液即為標樣溶液。

4.根據權利要求3所述的舒筋活絡止痛膏的標準特征圖譜的構建方法，其特征在于：步驟a)中參照物溶液的制備步驟為：取藁本內酯對照品，加甲醇制成每1ml含40μg藁本內酯的溶液，濾過，取續濾液即為參照物溶液。