[發明專利]一種測量透射電子顯微鏡照明電子束偏離光軸的大小和方向的方法

有效

• 申請號: 201610817787.X
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN106645219B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 陳江華;明文全;段石云;伍翠蘭
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;H01J37/26
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

本發明公開了一種測量透射電子顯微鏡中照明電子束偏離光軸(傾轉)的大小和方向的方法。該方法是通過測量高分辨像的功率譜中特定非線性反射斑點的相位隨欠焦量的變化實現的。本發明解決了長久以來沒有精確方法定量測量該物理參數的問題，為定量測定分析材料的三維結構和成分建立了基礎，也為透射電子顯微鏡的精確測試和運行狀態的科學評估提供了一種定量評價照明電子束偏離光軸的大小與方向的技術方法。

技術領域

本發明公開了一種測量高分辨透射電子顯微鏡照明電子束偏離光軸(傾轉)的大小和方向的方法，屬于透射電子顯微鏡應用技術領域和高分辨電鏡儀器制造技術領域。

背景技術

現代透射電子顯微鏡具有很高的時間(毫秒，ms)和空間分辨率(<1埃，)，在材料微觀結構研究中具有不可取代的作用。高分辨相位襯度成像是利用透射電子束和衍射電子束之間的衍射產生衍射條紋的方法，是透射電鏡一種重要的成像機制，在一定條件下，結合圖像模擬技術，人們可以從圖像中讀取原子柱的位置，甚至是三維的原子排列及成分分布，這是目前電子顯微學發展的最高目標。在定量模擬和解釋高分辨圖像時，照明電子束的傾轉是一個非常重要的參數。研究表明幾個毫弧度大小的電子傾轉就能引起圖像襯度巨大的變化，嚴重阻礙了高分辨圖像的定量分析。目前，理論上仍沒有提出一種可以定量測量電子束傾轉的方法，而在實際電鏡操作中，采用調整旋轉中心(Rotation center)的方法來減小電子束的傾轉，但是這種方法不能完全消除傾轉，并且嚴重依賴于電鏡的穩定性以及操作人員的主觀意識，因此只是一種定性的方法。為了更精確地從透射電鏡高分辨像中定量研究材料的三維原子排列和成分分布，急需一種定量測量電子束傾轉的方法。

發明內容

本發明首次提出了一種操作簡單的精確測量透射電子顯微鏡中照明電子束偏離光軸(傾轉)的大小和方向的方法。

本發明一種精確測量透射電鏡中照明電子束偏離光軸的大小和方向的方法，其利用透射電鏡高分辨圖像功率譜中的非線性反射光斑點的相位隨欠焦量呈線性變化的規律來求解照明電子束偏離光軸的大小和方向；所述非線性反射光斑點由電子衍射中大小相等、方向相反的衍射矢量貢獻產生。

作為優選方案，本發明一種精確測量透射電鏡中照明電子束偏離光軸的大小和方向的方法，所述非線性反射光斑點的相位與欠焦量呈線性關系，其斜率的表示式為(2)式；

(2)式中，

s為斜率，

是功率譜中該非線性反射光斑點離圖像中心像素的位移，單位為

λ是入射電子的波長，單位為

π是圓周率；

是電子束的偏離光軸的偏離矢量，單位為為所求量。

作為優選方案，本發明一種精確測量透射電鏡中照明電子束偏離光軸的大小和方向的方法，在每張透射電鏡高分辨圖像功率譜中測量兩個或兩個以上所述非線性反射光斑點的相位，并測量其各自相位隨欠焦量的變化關系，利用公式(2)建立方程組，根據方程組求解出電子束偏離光軸的大小和方向。

作為進一步的優選方案，本發明一種精確測量透射電鏡中照明電子束偏離光軸的大小和方向的方法，包括下述步驟：

步驟一

任意選取一種晶體材料作為透射電鏡觀察的樣品，選取任一晶向、優選為低指數晶向(如<110>)作為電子束的入射方向，插入物鏡光闌，使透射斑以及距離透射斑最近的一圈衍射點透過物鏡光闌；在此條件下，記錄一系列等欠焦步長的不同欠焦量下的高分辨圖像；

步驟二

對所有圖像做配準處理，同時對每一張圖像進行傅里葉變換得到每一張圖像的功率譜；

步驟三