[發明專利]一種由有機硅空心粒子構成的塊體氣凝膠制備方法

有效

• 申請號: 201610816929.0
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN106396721B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 黎白鈺;高小剛;劉再滿;何乃普
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B26/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由有機硅空心粒子構成的塊體氣凝膠的制備方法，其特征在于所述塊體氣凝膠的制備過程在常壓下完成，且由以下步驟構成：A有機硅單體水解，將有機硅單體分散于水和醇的混合液中，加入酸或氯硅烷將水相pH調至1～6，使有機硅單體結構中的烷氧基Si-OX或硅氯鍵Si-Cl發生水解反應，生成有機硅水解液；B乳化，在A步驟得到的有機硅水解液中加入疏水性有機溶劑，充分攪拌使疏水性有機溶劑乳化；C凝膠化，在B步驟所得乳化液中加入堿，使乳化體系凝膠化而失去流動性，再在常溫下靜置12小時；D干燥，在常壓下，緩慢升溫，在50℃保持24小時，然后緩慢升溫，于80～180℃溫度下干燥后得到塊體氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的由有機硅空心粒子構成的塊體氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟A中的有機硅單體是指三官能度有機硅氧烷RSi(OX)₃或者為三官能度有機硅氧烷與二官能度的有機硅氧烷R₂Si(OX)₂和四官能度有機硅氧烷的混合物Si(OX)₄，其中：R＝—C₆H₅、—C_nH_2n+1n＝1或n＝2、—CH₂-CH＝CH₂、—CH＝CH₂；X＝—CH₃、—C₂H₅；在有機硅單體的構成中，三官能度有機硅氧烷所占質量百分數為60～100％；二官能度有機硅氧烷所占質量百分數為0～25％；四官能度有機硅氧烷所占質量百分數為0～40％；氯硅烷是指C₆H₅SiCl₃、(C₆H₅)₂SiCl₂、CH₃SiCl₃和(CH₃)₂SiCl₂；其中有機硅單體的用量為有機硅單體與醇水混合物的體積比為0.5∶20～5∶20。

3.根據權利要求1所述的由有機硅空心粒子構成的塊體氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟A中的醇是指甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇以及丙三醇中的一種，或混合物；醇的用量為水和醇的體積比為水∶醇＝9∶1～1∶9。

4.根據權利要求1所述的由有機硅空心粒子構成的塊體氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟B中疏水性有機溶劑是指沸點50℃～150℃的烴或沸程30℃～150℃的混合烴；疏水性有機溶劑的用量為使其體積與醇水的混合物的體積比為1∶10～3∶1。