[發明專利]硼/碳熱還原法制備三元稀土二硼二碳陶瓷粉體的方法

有效

• 申請號: 201610815631.8
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN107814570B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 陳繼新;趙國瑞;李美栓
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/515
• 分類號: C04B35/515;C04B35/64;C04B35/626
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明涉及結構陶瓷領域，具體為一種硼/碳熱還原法制備三元稀土二硼二碳陶瓷粉體的方法。采用稀土氧化物粉、碳化硼粉和石墨粉為原料，進行機械混合后，在加熱爐內反應，升溫速率為10～50℃/分鐘，反應溫度為1900～2100℃，反應時間為30分鐘～2小時。采用本發明方法能夠實現合成高純三元稀土二硼二碳陶瓷粉體，具有原料成本低、操作簡單、對工藝條件要求低的優點，并且為工業化生產奠定了良好的基礎。

技術領域

本發明涉及結構陶瓷領域，具體為一種硼/碳熱還原法制備三元稀土二硼二碳陶瓷粉體的方法。

背景技術

三元稀土硼碳陶瓷材料即REB₂C₂(RE包括但不限于Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)，是三元稀土硼碳化合物龐大家族中的一大類別。其晶體結構可以描述為RE片層與B₂C₂在c軸方向上交替堆垛而成(文獻1J.Bauer等，Coordin.Chem.Rev.178(1998)723-753)。這一點與目前廣泛研究的MAX相陶瓷極為相似，因此這類材料極有可能具有一些和MAX相陶瓷非常相似的性能，如：抗損傷、抗熱震、可加工等(文獻2，M.W.Barsoum,Prog.Solid State Chem.28(2000)201-81)。最近文獻3(G.R.Zhao等Scripta Materialia,2016,124:86-89.)報道了REB₂C₂家族中的YB₂C₂具有優異的損傷容限及可加工性能。另外，文獻4(A.Goldstein等J.Euro.Ceram.Soc.27(2007)695-700)報道，YB₂C₂在2180℃熱處理條件下仍然可以穩定存在，說明這類材料有可能具有很好的耐超高溫性能。因此，REB₂C₂在航空航天、核材料、燃料電池、電子信息、超高溫結構件等高新技術領域都有廣泛的應用前景。

然而，目前關于此類材料合成及性能的報道非常少見，可能是由于其制備非常困難。通過分析目前很少的關于此類材料的文獻可以發現，制備此類材料的方法主要為電弧熔煉和熱壓反應。對電弧熔煉而言，其以稀土金屬粉，硼粉和石墨粉為原料，需要經過多次電弧熔煉，而后在2000℃長時間保溫，成本昂貴、極其及耗時而且難以制備大尺寸、高純度、高致密、均勻的塊體材料。與電弧熔煉相比，熱壓反應可顯著降低材料的制備成本，然而其制備過程中仍需使用稀土金屬粉末，價格昂貴，不利于大規模的生產，極大地限制了對此類材料的研究及應用。

與稀土金屬粉末相比，稀土氧化物粉具有價格低廉，來源廣泛，易于保存等優點。因此，發展一種簡單高效的利用硼/碳熱還原法制備高純度三元稀土二硼二碳陶瓷粉體的方法，對降低其生產成本，研究其性能及推廣其應用具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硼/碳熱還原法制備三元稀土二硼二碳陶瓷粉體的方法，能夠實現廉價簡單高效合成高純三元稀土二硼二碳陶瓷粉體。

本發明的技術方案是：

一種硼/碳熱還原法制備三元稀土二硼二碳陶瓷粉體的方法，具體步驟如下：

(1)原料組成及成分范圍：

原料由稀土氧化物粉RE₂O₃、碳化硼粉B₄C和石墨粉C組成，其中RE₂O₃：B₄C：C的摩爾比為(0.9～1.1)：(0.9～1.1):(5.5～6.5)；

(2)制備工藝：