[發明專利]一種三氟碘甲烷的連續制備方法

在審

• 申請號: 201610813627.8
• 申請日: 2016-09-11
• 公開（公告）號: CN107814682A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 徐衛國;肖恒僑;章祺;陳慧闖
• 申請（專利權）人: 浙江省化工研究院有限公司;浙江藍天環保高科技股份有限公司;中化藍天集團有限公司
• 主分類號: C07C17/10
• 分類號: C07C17/10;C07C19/16;B01J19/00
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于所述方法在微通道反應器中進行，包括以下步驟：

(1)使原料1進入預熱模塊3，預熱溫度為-30～50℃，所述原料1為碘甲烷；

(2)使經步驟(1)預熱后的原料1和原料2進入微通道反應模塊4，所述原料2為F₂，原料2與原料1在所述微通道反應模塊(4)中混合和反應，所述原料1與原料2的摩爾配比為1:2.0～8.0，原料1流量為1～50g/min，反應溫度為-30～50℃，反應壓力為0～1.0MPa；

(3)將步驟(2)微通道反應模塊9出口處得到的產物經固體堿吸收收集得到三氟碘甲烷。

2.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于所述原料1為碘甲烷和選自酸、含氟醇和乙腈的一種、兩種或三種的混合物，所述碘甲烷與選自酸、含氟醇和乙腈的一種、兩種或三種的質量比為3～50％。

3.按照權利要求2所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于所述碘甲烷與選自酸、含氟醇和乙腈的一種、兩種或三種的質量比為5～30％，所述酸選自無水氫氟酸、三氟乙酸、甲酸和乙酸中的一種、兩種或三種以上組合，所述含氟醇選自三氟乙醇和/或六氟異丙醇。

4.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于所述原料2為F₂與選自氮氣、氦氣和氟化氫氣體中的至少一種的混合氣，所述混合氣中氟氣的摩爾濃度為5～95％。

5.按照權利要求4所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于所述混合氣中氟氣的摩爾濃度為5～60％。

6.按照權利要求5所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于所述混合氣中氟氣的摩爾濃度為10～30％。

7.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于所述原料1與原料2的摩爾配比為1:3.0～6.0，原料1流量為10～40g/min，反應溫度為-10～20℃，反應壓力為0～0.5MPa。

8.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述微通道反應模塊，其材質選自碳化硅、哈C合金或錳奈爾合金，所述微通道反應器的傳質系數為1～30Ka、換熱能力為1700KW/m²·K以上。

9.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于：所述微通道反應器的反應模塊內的微通道結構包括直流型通道結構和增強混合型通道結構，所述直流型通道結構為管狀結構，所述增強混合型通道結構為T型結構、球形結構、球形帶擋板結構、水滴狀結構或心型結構，且通道直徑為0.5mm～10mm。

10.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的連續制備方法，其特征在于：所述微通道反應器為康寧G2微反應器、微孔陣列式微通道反應器、翅片式微通道反應器、毛細管微通道反應器或多股并流式微反應器。